T/CSBM 0028-2022
外科植入物用磷酸四鈣

Tetracalcium phosphate for surgical implantation

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標準號: T/CSBM 0028-2022
發布: 2022年
發布單位: 中國團體標準
當前最新: T/CSBM 0028-2022

適用范圍: 1 技術要求 1.1 外觀白色固體粉末，無肉眼可見異物及結塊，粉末均勻。 1.2 相組成與含量 1.2.1 根據定量 X 射線衍射分析，TTCP晶體結構的 X 射線衍射譜應符合 ICDD的 PDF粉末衍射卡No.25-1137或No.70-1379。無明顯的其它磷酸鈣和結晶相物質峰，也無明顯的非晶物質表現。 1.2.2 TTCP的結晶相含量不低于95%。CaO含量應不大于1%。 1.3 鈣、磷原子比鈣和磷的元素分析應該期望與TTCP[Ca3（PO4）2O]理論的化學計量比相一致，鈣（Ca）、磷（P）原子比為2.0±0.05。 1.4 微量元素含量 1.4.1 砷、鎘、汞、鉛微量元素的含量應符合表1要求。表1 微量元素含量微量元素，含量砷（As） ≤3mg/kg 鎘（Cd） ≤5mg/kg 汞（Hg） ≤5mg/kg 鉛（Pb） ≤30mg/kg 1.4.2 重金屬元素總量 1.4.2.1 重金屬元素總量（以Pb計）的最大允許量為30mg/kg。 1.4.2.2 對未以鉛計的金屬或氧化物，其含量大于或等于0.1%時，建議備注列出，并附于包裝中。 1.5 水化物抗壓強度 TTCP與水接觸發生水化反應而形成的水化產物具有一定的強度，應根據其預期用途檢測水化物的抗壓強度。 1.6 生物活性 TTCP應根據體外沉積羥基磷灰石的測試結果進行生物活性評價。 1.7 生物相容性 α-TCP應根據外科植入物預期用途進行生物相容性評價。 2 試驗方法 2.1 外觀目測法，將樣品置于白色器皿中，在光線明亮處，用正常視力或矯正視力進行觀察。 2.2 相組成與含量 2.2.1 測試器具測試器具如下∶ e） X射線衍射分析儀； f）箱式電阻爐或高溫燒結爐； g）瑪瑙研缽； h）鉑金或剛玉坩堝。 2.2.2 定標曲線建立 2.2.2.1 HA/TTCP定標曲線繪制 2.2.2.1.1 將TTCP純粉體置于鉑金或剛玉坩堝放入箱式電阻爐中，以每分鐘5℃的升溫速率加熱至1400℃，保溫2h后，在空氣中冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研細；同樣將HA純粉體以每分鐘5℃的升溫速率加熱至1050℃，保溫2h后，隨爐冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研細。 2.2.2.1.2 用 X 射線衍射儀測定以上兩種煅燒粉末的衍射譜（CuKα靶、石墨單色器），掃描速度0.2°/min，2θ分辨率大于0.02°，掃描范圍2θ∶10°~50°，所得X射線譜圖應分別符合ICDD的PDF 粉末衍射卡No.25-1137或No.70-1379（TTCP）和No.09-0432或No.72-1243（HA），不能有其它雜相峰和明顯的非晶相顯示。 2.2.2.1.3 準確稱取上述煅燒粉體，按TTCP質量百分含量分別為0%、10%、30%、50%、70%、90%和100%配制一系列的HA與TTCP的混合標樣，分別置于瑪瑙研缽中小心研磨混勻。 2.2.2.1.4 按掃描速度0.2°/min，掃描范圍2θ∶28°~32.5°獲得各混合標樣的X射線衍射譜圖，分析計算出TTCP的（040）衍射峰（2θ=29.8°）的積分面積ITTCP和HA的（211）衍射峰（20=31.8°）的積分面積IHA，按（1）式分別計算各混合標樣中TTCP的相對衍射峰強度ρ。 ρ=Iα-TCP/（Iα-TCP+Iβ-TCP）……………(1) 2.2.2.1.5 混合標樣的X射線分析平行測定3次，分別計算獲得ρ1、ρ2、ρ3，取算術平均值。基于線性回歸法，以TTCP質量百分含量X對相對衍射峰強度ρ作HA/TTCP混合標樣的X-ρ定標曲線圖，見圖1。圖1 X-ρ定標曲線 2.2.2.2 CaO/TTCP定標曲線繪制 2.2.2.2.1 將TTCP純粉體置于鉑金或剛玉坩堝放入箱式電阻爐中，以每分鐘5℃的升溫速率加熱至1400℃，保溫2h后，在空氣中冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研細同樣將氧化鈣（CaO）純粉體以每分鐘5℃的升溫速率加熱至900℃，保溫2h后，隨爐冷卻至室溫，用瑪瑙研缽研細。 2.2.2.2.2 用X射線衍射儀分別測定以上兩種煅燒粉末的衍射譜CuKα靶、石墨單色器），掃描速度0.2°/min，2θ分辨率大于0.02°，掃描范圍2θ∶10°~50°，所得X射線譜圖應分別符合國際衍射中心粉末衍射數據庫（ICDD）的PDF粉末衍射卡No.25-1137或No.70-1379（TTCP）和No.4-077 或No.82-1690（Ca0），無明顯的其它結晶相物質峰和明顯的非晶相顯示。 2.2.2.2.3 準確稱取上述煅燒粉體，按TTCP質量百分含量分別為0%、10%、30%、50%、70%和100%配制一系列Ca0與TTCP的混合標樣，分別置于瑪瑙研缽中小心研磨混勻。 2.2.2.2.4 按掃描速度0.2°/min，掃描范圍2θ∶28°~38°獲得各混合標樣的X射線衍射譜圖，分析計算出TTCP的（040）衍射峰（2θ=29.8°）的積分面積ITTCP和和Ca0的（200）衍射峰（2θ=37.3°）的積分面積ICaO，按（2）式分別計算各混合標樣中TTCP的相對衍射峰強度ρ。 ρ=ITTCP/（ITTCP+ICaO）……………(2) 2.2.2.2.5 混合標樣的X射線分析平行測定3次，分別計算獲得ρ1、ρ2、ρ3，取算術平均值。基于線性回歸法，以TTCP質量百分含量X對相對衍射峰強度ρ作CaO/TTCP混合標樣的X-ρ定標曲線圖，見圖2所示。圖1 X-ρ定標曲線 2.2.3 測定程序 2.2.3.1 取6g樣品用瑪瑙研缽研細，按上述方法測定樣品的XRD譜圖，譜圖中主相的衍射峰應符合ICDD的PDF粉末衍射卡No.25-1137或70-1379（TTCP）。雜質相除HA、Ca0外，不能有明顯的其他雜相峰和非晶相存在。 2.2.3.2 樣品分三次檢測，樣品中TTCP含量測試∶按掃描速度0.2°/min，2θ分辨率大于0.02°，掃描范圍2θ∶28°~38°獲得樣品的X射線衍射譜圖。使用X射線衍射儀的操作軟件去除干擾背景，給出TTCP的（040）衍射峰（20=29.8°）的積分面積ITTCP，HA和（211）衍射峰（2θ=31.8°）的積分面積IHA和Ca0的（200）衍射峰（2θ=37.3°）的積分面積ICaO，分別計算ρ1、ρ2、ρ3，取算術平均值，并代入X-ρ定標曲線中得出TTCP的質量百分含量X，最后計算結果以TTCP含量不小于95%，Ca0含量應不大于1%，且X射線衍射譜圖中無明顯的其它結晶相物質峰和明顯的非晶相顯示為合格。 2.3 鈣、磷原子比按照GB/T 1871.1測定磷含量，按照GB/T 1871.4測定鈣含量，并據此計算鈣（Ca）、磷（P）原子比。 2.4 微量元素含量 2.4.1 砷、鎘、汞、鉛按照《中華人民共和國藥典》（2020年版四部）通則中0411的電感耦合等離子體發射原子光譜法進行測定。 2.4.2 重金屬元素總量按照《中華人民共和國藥典》（2020年版四部）通則中0821的重金屬檢查法進行測定。 2.5 水化物抗壓強度 2.5.1 測試器具測試器具如下： a)恒溫恒濕箱； b)由不銹鋼制成的模具、端板、脫模桿和C型夾或能將模具和端板夾在一起的其它裝置，或能制成長度為（12.0±0.1）mm，直徑為（6.0±0.1）mm的圓柱體試樣的其它裝置； c)240目金剛砂紙； d)一塊平板； e)脫模劑； f)用于混合水化物的容器； g)能施加并測量至少4kN壓力的試驗機，有記錄負載與十字頭位移關系的裝置。 2.5.2 試驗條件試驗開始前，混合容器及實驗設備在（37±1）℃下至少保持2h，試驗在（37±1）℃下進行。 2.5.3 試驗步驟 2.5.3.1 如需要，模具內表面及兩塊端板向內表面可涂抹少許脫模劑。 2.5.3.2 將模具置于一塊端板上。 2.5.3.3 首先把所需量的去離子水倒入混合容器中，再把已稱量的TTCP粉末倒入容器中，并迅速用玻璃棒充分攪拌混合均勻成面團狀水化物。 2.5.3.4 在1min內，將面團狀水化物填入模具各孔，稍有過量，然后將第二塊端板放在模具上方。 2.5.3.5 將端板與模具用C型夾壓在一起，約2h后，移開夾具及端板。 2.5.3.6 將模具的兩個端面貼在下襯金剛砂紙的平板上來回打磨，以磨平模具內水化物各個圓柱體的兩個端面。用脫模桿將水化物圓柱體從模具中脫出。最終獲得至少5個長度為（12.0±0.1）mm，直徑為（6.0±0.1）mm的圓柱體試樣。 2.5.3.7 試樣在溫度為（37±1）℃、相對濕度為（100%）的環境中養護24h。然后進行抗壓強度測定。 2.5.3.8 測量每個試樣的平均直徑，取垂直于圓柱體試樣中心軸的至少兩個截面的測量值，將試樣放在試驗機樣品臺上。開動試驗機在0.05 mm/min~2.0mm/min的范圍內用恒定的十字頭速率作變形對負載的曲線。當試樣斷裂時停機。 2.5.3.9 對每個試樣重復2.5.3.8步驟。 2.5.4 結果的計算和表達對每個試樣，記錄試樣斷裂前所施加的最大負載，這個力F（N）用以平方毫米表示的試樣橫截面積A去除，所得到的商即為水化物抗壓強度P。如式（3），以兆帕（MPa）為單位，最后計算五個試樣的平均抗壓強度和標準偏差。 P=F/A…………………………（3) 2.6 生物活性按照本文件附錄A規定的體外沉積羥基磷灰石的測試方法進行評價。 2.7 生物相容性根據TTCP的預期用途，按照GB/T 16886.1的要求進行生物學評價。 3 標志、包裝、運輸和貯存 3.1 標志產品的包裝物上應有生產廠商的名稱、產品名稱、地址、電話、商標、型號、批號、凈重、生產日期等標志。 3.2 包裝 3.2.1 產品應該包裝在密閉、防潮的容器中。容器材料應無毒，不污染和影響產品的性能，包裝容器應具有正常搬運或貯存期間不損壞，不破裂的性能。 3.2.2 包裝上標志齊全，外包裝上應注明符合GB/T 191規定的防潮、防震、遠離有害物質等字樣或標志。 3.2.3 每個包裝應附檢驗合格證和使用說明書，使用說明書應按照國家有關規定進行編寫，至少包括以下內容： a）產品的用途； b）產品的性能； c）注意事項。 3.3 運輸和貯存本產品無毒、無腐蝕、不燃燒、無爆炸性能，運輸時要求避免受潮、合理裝卸及小心輕放。產品應貯存于清潔、干燥、無有害物質的室內。 4 質量保證要求制造商應有相應的質量保證體系，如符合YY/T 0287的要求。