照氣相色譜法(附錄V E)測定,以硅酮(OV-17)為固定相,涂布濃度為3%;柱溫120℃;N,N-二甲基苯胺峰與內標峰的分離度應符合要求。精密量取供試品溶液與對照品溶液各2μL,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按內標法以峰面積比值計算。含N,N-二甲基苯胺不得過百萬分之二十。水分取本品,照水分測定法(附錄Ⅶ M 第一法A)測定,含水分應為12.0% ~15.0%。...
取對照品溶液1μ1注入氣相色譜儀,各成分峰之間的分離度均應符合要求;再精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μ1,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,按外標法以峰面積計算,均應符合規定。干燥失重 取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L ) 。熾灼殘渣 取本品l.0g ,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。...
照氣相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤE),用2m玻璃色譜柱,以甲基硅橡膠(SE-30)為固定液,涂布濃度為5%,在柱溫160℃測定。含對氯酚不得過0.0025%。 3、揮發性雜質 照氣相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ E),用檢查對氯酚的色譜條件。...
目前關于磷酸三丁酯的檢測方法有氣相色譜法-FID和氣相色譜質法,標準方法有GB/T15354-2011、藥典方法《中國藥典》2010年版第三部附錄VI J“磷酸三丁酯殘留量測定法”。而用于分析磷酸三丁酯的色譜柱報道中主要有TM-FFAP柱、DB-WAX柱、PEG-20M、HP-5和HP-INNOWax。...
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