探討土壤中重金屬的消解方法
土壤作為農業生產的主要載體和生態環境的重要組成部分，其質量好壞與人們生活息息相關。然而隨著經濟的發展，土壤重金屬污染問題已成為日益嚴重的生態問題。分析土壤中的重金屬，對于目前無公害蔬菜基地的迅速發展有著重要的意義。而樣品的前處理方法是準確測定土壤中重金屬含量的一個重要環節。國外許多文獻對土壤樣品的前處理是采用王水消解方法，而我國國家標準多采用混酸完全消解的方法4。近年來，微波消解由于其簡捷、快速及受基體干擾小而得到廣泛應用。由于土壤樣品前處理方法的不同，有時對測定結果的準確性、重復性影響較大。為此，采用微波消解對常用的7種前處理消解法進行全面、系統的實驗比較，以便為類似研究提供參考。
1材料與方法
1.1供試儀器與試劑
供試儀器：968型原子吸收分光光度計，橫向加熱石墨爐及氛燈背景校正(北京普析通用有限責任公司)；移液槍(上海雷勃分析儀器有限公司)；銅(Cu)、鋅(Zn)、鉻(Cr)、鉛(Pb)和福(Cd)單元素空心陰極燈(北京曙光明電子光源儀器有限公司；)DKQ一3型智能控溫電加熱器，WX一4000微波快速消解系統(上海屹堯分析儀器有限公司)；DHG一213A電熱恒溫鼓風干燥箱；電子天平(Percisa)。
供試試劑：供試試劑為鹽酸(HIC)，硝酸(HNO3)，氫氟酸(Hr)，高氯酸(Hclq)，過氧化氫(H202)，磷酸二氫按(bP、Cd基體改進劑)，氯化錢(Cr基體改進劑)，硝酸斕(Cu、nz基體改進劑)，所用試劑均為優級純；實驗室用水為去離子水。
標準液及質控樣：Cu、zn、Cr、bP、Cd，并將其逐級稀釋至標準使用溶液備用。質控樣為國土資源部地球物理地球化學勘查研究所提供的土壤標準物質GBW07405和GBW07429。
1.2試驗方法
消解方法。準確稱取0.10509土壤樣品于聚四氟乙烯消解罐中，分別加入表1中方法1至方法7的消解酸體系，搖勻，于室溫下放置0.sh。然后將其裝人不銹鋼套中，擰緊蓋子，放人微波消解儀中，按照表2的儀器條件完成操作后，待主控罐壓力降到0.SMaP、溫度降到08℃以下時，取出不銹鋼套，擰開蓋子，取出消解罐，在電熱板上加熱趕酸，慢慢加熱至冒濃密白煙，待消解罐內溶液呈可滾動珠狀，加1：1硝酸1耐溫熱溶解殘渣，轉移至52而容量瓶中，加相應基體改進劑1.5耐，定容，取上清液用原子吸收分光光度計測定。每批土壤樣品做2份全程序空白。方法1至方法7均需在稱樣時同時測定含水量，用來校正計算結果。消解及評價結果參考表1。
測定條件。火焰原子吸收分光光度計的測定條件見表3。
石墨爐原子吸收分光光度計的工作參數如下：
波長228.snm；燈電流2.011A；狹縫0.4nm；負高壓552；v氛燈電流09.01lAl；原子化器位置1.2mm；積分時間8，；濾波系數0.10；進樣量10拌1，石墨爐升溫程序見表4。
2結果與分析
從表5實驗結果可以看出，7種消解方法中方法3、5、7消解土壤效果較為理想，但同時測定5種元素含量時，方法7硝酸一鹽酸一氫氟酸消解法是最為理想的土樣消解方法，所檢測的5種元素均在標示值范圍以內。方法3硝酸一氫氟酸一高氯酸消解法，除Cr元素結果偏低外，其它4種元素的測定。結果都在質控樣范圍以內。Cr元素含量偏低可能是由于加人高氯酸后，易產生氯化鉻酞揮發的結果。方法5硝酸一氫氟酸一過氧化氫消解法除bP測定結果偏低外，其它4種元素的測定結果也在標示范圍以內。消解方法1、2只對質控樣GBW07450消解效果比較理想。消解方法4、6消解土壤效果均不理想，不能將樣品完全消解，結果普遍低于標值范圍，不予采納。主要原因是一部分重金屬元素存在于土壤的礦物晶格中，所加混酸體系未能將金屬從土壤中溶解出來。
3小結與討論
實驗結果表明，7種消解方法中方法3、5、7消解土壤效果較為理想，但同時測定5種元素含量時，方法7硝酸一鹽酸一氫氟酸消解法是最為理想的土樣消解方法，所檢測的5種元素均在標示值范圍以內。消解方法1、2只對質控樣GBW07450消解效果比較理想。這可能與質控樣GBWO7492、GBWO4750分別屬于長江平原區土壤和黃紅壤土質有關，其母巖性質差異較大。在消解過程中，雖然加人同樣的酸消解體系，但因土壤性質不同，消解效果會差異很大。我國土壤類型繁多，成土母質及成土過程差異很大，土壤樣品的基質可能存在較大差異。因此，微波消解土壤樣品，這2種方法是不完全適合的。方法5硝酸一氫氟酸一過氧化氫消解法中bP的測定結果偏低，其原因有待進一步的實驗研究。
本實驗為克服原子吸收測定時的基體干擾，加入了基體改進劑。加入改進劑后都提高了待測元素的灰化溫度。尤其測定bP、Cd元素時，因使用了氖燈扣背景方式，明顯地減少了基體產生的背景吸收，提高了效果。
總之，采用硝酸一鹽酸一氫氟酸三酸體系消解土壤樣品，測定土壤中的Cu、nz、rc、bP、dc含量，具有很好的靈敏度，能滿足環境監測分析的要求，且操作簡單，克服了以前前處理煩瑣、易污染的弊端，且大大縮短消解時間。值得一提的是，本研究只對樣品的消解方法做了較為詳細的探討，微波消解樣品取樣量的多少對測定結果的影響還有待進一步的探討。
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