樣品前處理方法總結
完整的樣品分析過程包括樣品采集、樣品前處理、分析測定、數據處理以及報告結果，而樣品前處理可以說是其中最重要的環節。不僅是因為樣品前處理占去了整個樣品分析過程60%以上的時間，還因為這個環節最容易產生分析誤差。下面我們就展開對于樣品前處理的詳細敘述。
為什么要進行樣品前處理？：
復雜體系中將待測組分與基體進行分離，并通過純化和富集以提高濃度，制成便于測定的溶液形式；
2.除去對分析測定有干擾的雜質；
3.通過樣品衍生技術處理樣品使原本對檢測器響應弱或無響應的樣品定量地轉化成一種易于檢測的化合物。
樣品前處理的一般原則：
深入了解樣品的性狀、檢測的方法以及所用分析儀器的性能。
2.前處理方法應該盡可能簡單快速，盡量減少對于環境的污染。
3.樣品的粘度不宜太大，防止堵塞柱子、噴口及毛細管入口。
4.樣品不能被污染，不能引入待測組分和干擾測定的物質。
5.盡可能減少帶測組分發生化學變化，抑制帶測組分的損失。
樣品前處理的常用方法：
傳統的樣品前處理方法
1.沉淀法：
根據溶度積原理，利用某種沉淀劑有選擇地沉淀一些離子，
| 沉淀法分類 | ||
| 方法 | 原理 | 用途 |
| NaOH沉淀法 | 兩性氫氧化物溶解而于其他氫氧化物沉淀分離 | 沉淀金屬離子 |
| 硫化物沉淀法 | 利用生成硫化物進行沉淀分離的方法 | 堿金屬和堿土金屬與重金屬離子分離 |
| 有機沉淀劑沉淀分離法 | 有機沉淀劑 | 常量組分分離 |
| 共沉淀法分離 | 加入某種離子與沉淀劑生成沉淀作為載體（沉淀劑） | 痕量組分的分離與富集 |
2.液相萃取法：
利用了相似相容的原理，在液體混合物中加入與其不相混溶的溶劑，根據組分在溶劑中的不同溶解度而達到分離或提取目的傳統樣品前處理方法里常用的有液液萃取法和索氏提取法
3.離子交換萃取法：
所謂離子交換就是離子交換劑中的可被交換離子與試液中帶相同電荷的離子間的交換作用。一般分為選擇樹脂、裝柱、交換、洗脫這四個步驟。這種方法在痕量分析中有兩種應用，一種是用去出去干擾組分，將其與待測痕量組分分離，一種是富集痕量組分。
離子交換法有著眾多優點，比如分離效果好，設備簡單，操作簡便，適用于實驗室和工業規模的分離，但其也有很多缺陷，如分離時間長、消耗洗脫液較多等。
樣品前處理方法的發展
1.減少甚至不用有毒有機溶劑
2.能適應處理復雜介質、痕量成分、特殊性質成分分析的要求
3.減少操作步驟
4.盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預分離、進樣于一身
現代樣品前處理方法：
1.靜態頂空萃取：
原理:固定相是吸附劑，流動相是萃取過程中的水樣。當固定相與流動相接觸時，其中的某些痕量物質就保留在固定相中。這時用少量的選擇性溶劑洗脫，即可達到富集和純化目標物的目的。
應用:在職業病和法庭分析中，測定體液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分
檢查汽車司機是否酒后駕車，分析血樣中的酒精
塑料食品包裝袋中的甲苯殘留量的測定
優點:操作簡單、快速、省錢
進樣中溶劑含量少，減少干擾
避免水份、高沸點物或非揮發性物質對分析柱造成超載和污染問題
缺點:樣品中一些低沸點有機酸會產生干擾
2.固相萃取：
原理:利用被測樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發氣體部分進入氣相色譜儀分析。
應用:環境污染分析
食品安全分析
優點:回收率高、重現性好
缺點:需要建立方法，成本較高
3.固相微萃取：
原理:蛇信原理，通過直接或頂空方式，對待測物進行提取、富集、進樣和解析。然后將富集了待測物的纖維直接轉移到儀器(GC或HPLC)中，通過一定的方式解吸附(一般是熱解吸，或溶劑解吸)，然后進行分離分析。。
應用:植物激素檢測
優點:不需有毒有機溶劑
操作簡單
其富集效果是直接頂空進樣的10-100倍
| 樣品前處理方法的比較 | |||
| 前處理方法 | 分析對象 | 萃取相 | 缺點 |
| 沉淀分離法 | 離子 | 操作繁瑣，選擇性不高 | |
| 蛋白沉淀 | 液相中有機物 | 有毒有機溶劑 | 費時費力 |
| 離子交換萃取 | 帶電離子 | 耗時，消耗溶劑多 | |
| 頂空氣相萃取 | 樣品中的揮發性成分 | 氣相 | 樣品中的小分子量的有機酸干擾 |
| 固相萃取 | 極性、非極性、帶有電荷 | 固相 | 吸附劑易被堵塞 |
| 固相微萃取 | 有機物 | 固相 | 萃取纖維易斷，價格高 |
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