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實驗分析儀器--液質聯用中質譜的性能指標

2023.1.03

1、分辨率?

能將兩個相鄰的質諧﹙質量相差1或小于1﹚予以分離的能力。低分辨率的液相色譜-質譜聯用儀其質量分辨率一般用單位分辨率，若以u表示半峰寬所占的質量數，則單位分辨率的值為≤0.5u﹙ FWHM﹚，在全質量范圍達3000時，按最高質量處的分辨率換算，可達6000﹙FWHM或稱50%峰寬﹚，據已有商品儀器的報道，通過附件可達單位分辨率≤0.2u﹙FWHM﹚，圖一為分辨率10%谷和分辨率50%峰寬的定義，從圖中可見，當兩個峰靠的很近，其峰交叉處為峰高的一半時，它們相疊加的谷在理論上就為原先兩個峰的高。此時，兩個相鄰峰恰好可以區分開，因此是分辨的極端狀態，高分辨液相色譜-質譜聯用儀。

圖一分辨率10%谷和50%寬的定義

2、靈敏度

靈敏度是指導入樣品量在儀器上所產生的信號響應量，在指定的實驗條件下，它是通過注射公認的樣品在液相色譜-質譜聯用儀上能產生多大的信噪比的信號。例如對HPLC/Ms/MS儀器的靈敏度表達為:ESI+模式下，指定的分辨率為0.7u﹙FWHM﹚，注射1pg利血平，用MRM方法取母離子﹙m/z 609﹚和子離子﹙m/z=195﹚獲S/N>120:1﹙峰-峰比﹚。據報道目前最高的靈敏度為10fg利血平，用MRM分析，可達S/N500：1﹙峰-峰比﹚。例如對單級 HPLC/MS儀器的靈敏度表達為：ESI+模式下，指定的分別率0.7u﹙FWHM﹚，SIM方法取離子m/z 609，流量400mL/min，lpg利血平可達S/N 300：1﹙RMS﹚。

3、質量范圍?

它是指質儀在滿加速電壓狀態下可測定單電荷離子的質荷比范圍。對液相色譜-質譜儀器來說，因為使用ESI源可以獲得多電荷離子面適用于生物大分子的分析，因此，當應用于生物質譜領域，質量范圍能達到3000道爾頓是比較適宜的。

4、質量穩定性

質量穩定性是指在一段時間內質譜儀對特定離子質量數的測量值變化。它反映質譜峰在質量坐標上的一段時間內變動值。液相色譜-質譜聯用儀的質量穩定性一般能達到0.1u/24h，該指標會影響多離子監測的定量準確性。

5、線性范圍

質譜儀的響應值與被測物濃度呈線性關系的濃度范圍。這是用于定量測定時為建立校正曲線所必須提供的參數。例如四極桿為質量分析器的液相色譜質譜聯用儀，線性范圍常用的是10-10，據報道個別儀器最高可達10。

6、質量準確性

在液相色譜質譜聯用中質量準確性指的是質量測定的正確性，反映了全質量范圍內質譜儀對任何指定離子的質量數測量值與理論計算值之間的誤差。對于高、低分辨率的儀器來說，均有兩種表示方法，一種為相對值表示，如0.01%﹙低分辨﹚、1ppm﹙高分辨﹚；一種為絕對值標志，如±0.1u﹙低分辨﹚、±0.6mu﹙高分辨﹚。

高分辨的意義在于將名義質量相同而元素組成不同的離子子以分離，然后分別測定他們的精確質量。名義質量也稱為整數質量，離子的名義質量是以組成該離子的各元素整數量之和來表示。精確質量是以組成該離子的各元素精確質量之和來表示﹙見IUPAC的規定﹚。很明顯，獲得一個離子的精確質量意味著可以得到該離子的元素組成式。例如一氧化碳﹙CO﹚，其名義質量為28，精確質量為27.9959﹙取小數點后四位﹚，精確質量測定有一個誤差問題，這就是質量準確性指標。測定的準確性越高，則給出的可能元素組成式的數目越少，結果越可靠。

7、峰面積﹙或峰高﹚重復性

它是指同一個人在相同的測量條件下，在盡可能短的時間內，對同一樣品相繼進行多次分析，其峰面積﹙或峰高﹚之間的一致性。通常可達到RSD≤5%。

8、離子豐度比重復性

指同一個人在相同的測量條件下，對同一濃度的待測物進行連續或間隔的多次重復測量，離子豐度比﹙非基峰離子強度與基峰離子強度之比﹚之間的一致性。通常其RSD≤20%。

9、保留時間重復性

同一個人在相同的測量條件下，在盡可能短的時間內，對同一樣品相繼進行多次分析，總離子流色譜峰保留時間之間的一致性。通常其RSD≤0.5%

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