有效的進行分析儀器校準的方法舉例
儀器校準就是在儀器測試樣品含量前，先用有證標準物質測量儀器信號。為了有效的實施儀器校準，得出正確的被分析物含量，分析工作者需要考慮下面兩方面的因素。
樣品的基體效應及解決辦法
1.什么是基體效應？
化學分析的樣品在導入儀器前要進行樣品處理，一般包括：取樣、研磨、混合、子樣稱重、內標加入、樣品溶解、稀釋定容、消化、萃取、萃取液凈化等步驟。為了保證儀器以同樣的方式對樣品和校準標準產生定量響應，就應使用于校準的有證標準物質與樣品的物理或化學形態足夠接近。可以采用以下3種方法。
(1)樣品稀釋法
即采用與制備校準標準相同的溶液來稀釋所制備的樣品提取物。但需要樣品中被分析物的濃度水平足夠高，稀釋后不會使被分析物濃度接近于儀器的檢測限。
(2)基體匹配法
即使校準標準的基體成分與樣品的基體成分大致相同，添加樣品的基體成分到校準標準中。
(3)標準加入法
不清楚樣品和基體成分時采用，即把實際的被分析物樣品作為校準基體，有效構建校準曲線，使校準標準中的被分析物與樣品中的被分析物行為一致。它將樣品取相同量的若干等份，除了其中一份，加入量值準確已知的校準標準，添加純溶劑使所有樣品體積相同。再用常規方法儀器分析，以儀器信號對已知校準物添加量繪圖，用最小二乘法擬合數據點。外推至儀器信號等于0時的校準物添加量的值就是未加標樣品的被分析物含量。
校準程序中的不確定度要求
??? 分析結果的總的不確定度等于有標準物質校準儀器的不確定度和樣品有關的處理程序與測試過程的不確定度的方差的合成。
(1)例1
如果要測定動物油或植物油樣品中預期含量水平為1mg kg-1的p，p-DDE的含量，且要求的標準不確定度為±10%，那么根據公式，與校準相關的不確定度不能大于該值。實驗經驗表明，對于這種類型的痕量分析，在1mg kg-1的含量水平，由樣品制備和測量帶來的標準不確定度u(樣品)通常已經接近±10%，此時就應該盡量使儀器校準引起的不確定度對總不確定度的貢獻忽略不計。根據公式計算，如果u(校準)小于u(樣品)的0.3倍，那么u(校準)對u(總)的貢獻可以忽略不計。實際情況表明，u(校準)小于u的0.3倍，u(校準)的貢獻就可忽略不計。
(2)例2
在英國，司機血液中乙醇質量濃度的法定限量為80mg/100mL，有7mg/100mL的容許限量，即只有當測得的質量濃度超過87mg/100mL時才會被起訴。因為該測量的標準不確定度估計為2.3mg/100mL，在99%的置信水平下，最大限量是86.9mg/L，87mg/L超出了這個限量。根據公式，酒精測量儀器校準引入的標準不確定度必須小于0.3×2.3=0.7mg/100ml，那么u(校準)對u(總)的貢獻是不明顯的。
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綜述
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焦點事件
