原子吸收光譜儀--儀器校準
主要是根據《原子吸收光譜儀檢定規程》(JJG?694-2009)、《原子吸收光譜儀》(GB/T?21187—2007)和最新國家標準《原子吸收光譜分析法通則》(GB/T 15337—2008)制定的。
(1)波長準確度與重現性?
儀器的波長誤差主要來自波長掃描機構,良好的波長準確度及重復性有利于快速準確地調整元素測量參數。波長示值誤差是指靈敏吸收線的波長示值和波長標準值之差,波長準確度≤±0.5nm。波長重復性是指在不考慮系統誤差的情況下,儀器對某一波長測量值給出相一致讀數的能力,波長重現性≤0.3nm。
選取光譜帶寬為0.2nm,對砷193.7nm、銅324.7nm、銫852.1nm譜線分別進行3次單向掃描測定,從譜圖上讀取能量最大時的波長值。3次測定的平均值與波長示值之差即為波長準確度。3次測定值中最大值與最小值之差,即為波長重復性。為方便起見,也可采用汞空心陰極燈進行波長測試,其參考波長為253.7nm、365.0nm、404.7nm,435.8nm、546.1nm等。另外,為檢測波長準確性,常采用435.8nm的二級光譜進行測試,波長為871.6nm。
(2)分辨率?
指儀器對元素靈敏吸收線與鄰近譜線分開的能力。當儀器光譜帶寬為0.2nm時,它應能分辨Mn279.5nm和Mn279.8nm雙線;或以0.2nm光譜帶寬測量(汞)譜線,半寬度不超過0.2nm±0.02nm。
(3)基線穩定性
是指在一段時間內,儀器保持其零吸光度值穩定性的能力。在30min內,靜態基線穩定性最大零漂移應不大于±0.006A和最大瞬時噪聲應不大于0.006A;其點火基線的穩定性最大零漂移應不大于±0.008A和最大瞬時噪聲不大于0.008A。
(4)靈敏度(特征濃度或特征質量)
靈敏度與儀器、待測元素及分析方法有關。當儀器用火焰原子吸收法測銅時,應不大于0.04μg/m;用石墨爐原子吸收光譜法測鎘時,應不大于2pg。
(5)檢出限?
檢出限與儀器、待測元素及分析方法有關,當給定元素、分析方法后,是儀器的一項綜合性指標。當儀器用火焰原子吸收法測銅時,應不大于0.02μg/mL;用石墨爐原子吸收光譜法測鎘時,應不大于4pg。
(6)重復性(精密度)?
精密度與儀器、待測元素及分析方法有關。當儀器用火焰原子吸收法測銅時,應不大于1.5%;用石墨爐原子吸收光譜法測鎘時,應不大于7%。
(7)邊緣波長噪聲(邊緣能量)?
反映儀器邊緣波長處對光源輻射集光的能力。在邊緣波長處,對As(193.7nm)和Cs(852.1nm)進行測量,其峰背比應不大于±2%,且5min內瞬時噪聲應小于0.03A。
(8)背景校正能力
①氘燈法?吸收值接近1.0A時,背景校正能力不應小于30倍。
②自吸法、塞曼法?校正能力不應小于60倍。(GB/T?21187-2007)
