實驗室儀器--移液器校準操作方法
(1)校準操作:
為確保校準的準確性,采用三點移液十次,具體步驟如下:
1、 同溫處理,將移液器、吸頭、天平、測試用水、操作臺等校準用具放置在同一工作間內,至少四小時。
2、 在正式操作前,先預洗吸頭,吸排測試用水5次。
3、 用最大體積、50%最大體積和最小體積(或10%最大體積),各移液10次,記錄每次移液的質量。
4、 計算每組數據的平均值,代入計算公式,計算出不準確度與不精確度。
5、 對比可允許的最大誤差限度,根據實際需要確定進行調整。
附:相關計算公式
①質量體積轉換
公式1:V=(w+e)×Z??? ?
式中:???????????? V=體積(μl)
??????????????? ???????w=質量(mg)
?????????????? ????????e=蒸發損失(mg)
②Z轉換因子
以上公式參考ISO 8655標準。
蒸發損失對測量小體積液體影響較大,因此應將蒸發損失計算在內。
方法:在稱過重的容器中注入定量清水,按下秒表觀察30秒,讀出損失量,然后算出每秒的損失量。(若30s內質量損失3mg,則損失量為3mg÷30s=0.1mg/s)。
記錄移液時間,將移液時間乘以每秒損失量,算出實際蒸發損失量,代入上述公式計算實際體積。若使用防蒸發裝置,通常可以忽略蒸發損失量。不同溫度、壓力下水的質量和體積不同,具體轉換因子Z值請查看附錄1。
公式2:
=m×K(t)
式中:? ? ? ? ? ??
=標準溫度20℃下實際體積(μl)
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? m=質量(mg)
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? K(t)值
以上公式參考JJG 646-2006移液器檢定規程。
根據天平測試蒸餾水的質量,以及檢測時溫度所對應的K(t)值,即可計算出標準溫度下蒸餾水的實際體積。
計算式時,請根據實際需要,選擇公式進行計算。
(2)不準確度(系統誤差)
不準確度是指實際移取體積和顯示體積的差異。
A=
- V0
式中:????????? ???A=不準確度
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?=平均值
???????????? ??????????V0?=標稱容量
A%=100%×A/V0
(3)不精確度(隨機誤差)
不精確度指每次實際移取體積與實際體積平均值的差異,其變化是不可預計的測量誤差的一部分。它可以表示為標準差S或變異系數CV:
?式中:
S ?=標準偏差
n ?=測量次數 Vi??=單次測量數值 CV=100%×S/ |
