CEM 密閉微波消解系統操作規程（一）
一、注意事項：
1、避免在任何沒有樣品或微波吸收物的情形下，進行微波功率發射的運行。即使CEM微波系統中已設計了過載微波能量的保護轉換，但絕對的長時間空載微波依然可能造成磁控管和傳感器的衰老和損壞。試圖在空載狀況下，通過施加微波功率以測試溫壓傳感器的性能是錯誤的，因為空氣是非凝聚態物質，不吸收微波。
2、以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統內隨意操作以下物質（根據CEM公司·炸藥（TNT，硝化纖維等）推進劑（肼，高氯酸胺等）高氯酸鹽 ·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化學品 ·漆 醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等）丙烯醛酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烴（丁烷，己烷等）乙炔化合物雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機硝化物
二、操作步驟：
1、開機后及每次運行方法前，按“P/T”鍵檢查溫壓指示是否正常：溫度T<50C。在運行方法前按“1”鍵檢查方法在“℃”下必須有“CONTROL” 顯示。2、稱樣：在密閉容器中消解樣品，可能有潛在的危險，因此在實驗初期對不明樣品應通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發，并且嚴格控制樣品量。按如下準則：消解有機樣品應限制到≤0.5克／容器，無機樣品應限制到≤1.0克／容器。
注意事項：
① 不熟悉的樣品稱樣量消解時應嚴格的限制在：0.5克以內。
② 稱樣量應盡量保持一致。
③ 在同一批反應中，不可同時混用不同型號的反應罐或者將不同性質的樣品混合消解。
④ 加樣時不要使樣品沾在容器壁上,如果沾附，請用溶劑或去離子水沖洗入溶液內。
3、加酸：容量為55ml的內襯消解時溶劑量為5ml酸（5ml<溶液總體積<20ml）。
注意事項：
① 同一批反應中不可同時使用不同的試劑體系（同一批反應必須使用相同的酸或溶劑）。
② 溶劑的選擇：消解時HNO3，HF，HCl為常用酸，H2SO4，H3PO4會產生高溫，使用時應該有嚴格的溫控， H3ClO4 在密閉容器中使用有很大的危險性，禁止使用。
4、容器安裝：
① 確保每個罐子有壓力彈片，并擰緊各罐的蓋子。
② 保證每個內襯罐都已安裝好外殼保護套,同時保證保護套為干燥狀態。
5、載入方法load method或 編輯/創建方法edit/creative method——用戶目錄USER Directory——選擇方法（或新方法）——選擇樣品種類(Organic)——選擇控制模式（RAMP TO TEMPERATURE）——設定反應方法——按next——方法命名——填寫實驗備忘（可省略）——按next結束回到初始界面（此時初始界面所顯示的CURRENT METHOD既新編方法）。 注意：（1）在運行方法前按“1”鍵檢查方法在“℃”下必須有 “CONTROL” 顯示。 和國際上發表的文獻材料）：
（2）CEM儀器可自動調節功率輸出，但在設定方法時仍應注意功率平臺與容器數目的匹配關系：6-25罐（600W），25罐以上（1200W），并盡量采用功率最小化原則。
6、擺放：
① 每次實驗罐子數量6個以上。
② 使用6-16個罐子時首先排放在內環，盡可能均勻擺放。
③ 使用17-24個罐子時，可均勻的擺放在外環。
④ 使用25-32個罐子時，可將一半罐子均勻的擺放在內環，另一半均勻的擺放在外環。 ⑤ 使用33-40個罐子時，首先填滿內環，其余的均勻的擺放在外環。
7、按star/pause鍵開始消解程序
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