CEM 密閉微波消解系統操作規程(二)
8、 消解過程中如發現有異常現象按star/pause鍵即可暫停程序,再次按下star/pause鍵繼續;
按stop鍵停止消解。
9、消解程序完成后,儀器自動進入冷卻過程。
10、容器排氣操作步驟:屏幕指示溫度低于80℃(如作As、Hg等元素需降至60℃),取出消解罐在通風櫥內緩慢旋開蓋子釋放剩余壓力后,再可全部旋開蓋子。
11、最后進行相關后續操作,包括趕酸、轉移、定容等。
12、關機:待反應結束15分鐘后再關機。
注意:開關機間隔至少一分鐘。
附錄1 控制模式選擇:
1、Standard Control標準溫/壓控制:根據設定的目標溫度和壓力值,機器以最快的速度激發反應,達到并控制在所設定的目標值。注意:此模式一般為CEM售后服務人員專用。
2、Ramp to Temperature比例溫度/時間控制:根據設定的目標溫度值,通過改變微波發射功率,使反應勻速升溫達到并控制在所設定的目標溫度值。注意:此模式可幫助化學實驗人員清楚的了解化學反應實時的反應情況,找到反應臨界點和最佳反應條件。此模式應用廣泛,更加適合于不熟悉樣品的消解。下面上述溫度為樣品的臨界分解溫度。
低糖/淀粉/碳水化合物:140℃, 蛋白質類:145℃——150℃, 多糖類:150℃, 類脂/脂肪類>160℃-165℃,
3、Ramp to Pressure 比例壓力/時間控制:根據設定的目標壓力值,通過改變微波發射功率,使反應勻速升壓達到并控制在所設定的目標壓力值。同時溫度傳感實時顯示對應的升溫曲線。注意:此模式適宜熟悉的樣品的消解,同時必須擁有壓力傳感器的情況下才能選用。
4、Power/Time 比例功率/時間控制:因為此模式不可改變功率值和時間,為最原始的控制方法,不適合密閉反應。主要適用于使用燒杯等非密閉容器的特定方法和功率測試,無溫壓控制的密閉反應,可能會產生嚴重后果。
附錄2:方法內容編輯的一般原則:
消解一般推薦使用兩步消化:
1. 功率的選擇是根據消解罐的個數來確定(上述方法編制以6罐為例)。
2. 消解升溫時間由升溫速率來確定:第一步控制在20℃/min之內,第二步10℃/min之內。 升溫時間應>(目標溫度-升溫前溫度)/升溫速率
3.壓力為默認數值無須修改。
注意:
1.樣品經推薦程序消化(或萃取)后若發現沒能消化(或萃取)完全,下次實驗前應把把原程序適當后調整(適當增加最終保持時間或提高最終溫度)。
2.為延長罐子的使用壽命,應當作到
⑴ 能用低溫消化的樣品就不用高溫消化
⑵ 升溫速率不可過高
⑶ 高溫下保溫時間不宜過長
附錄3:上機分析時注意事項
1. As/Hg(原子熒光法):測Hg不必全消解,As不但要全消解還必須趕酸到近干,加鹽酸定容與系列酸度相同(還原劑必須用硫脲/Vc聯合還原劑)。
2. Pb,Cd,Cr等重金屬如果上石墨爐檢測,條件必須優化:
(1)消解液先趕酸,根據定容體積大概趕到0.5-1mL
(2)根據石墨爐廠家建議及經驗加基體改進劑,如Pb建議基體改進劑為濃度10mg/mL的(NH4)H2PO4,有時再加一點濃度1mg/mL的Mg(NO3)2,效果更好
(3)必須優化條件,如:灰化溫度和原子化溫度等。
-
企業風采
-
企業風采
-
企業風采
-
企業風采
-
焦點事件