• <li id="ccaac"></li>
  • <table id="ccaac"><rt id="ccaac"></rt></table>
  • <td id="ccaac"></td>
  • <td id="ccaac"></td>
  • 關注公眾號

    關注公眾號

    手機掃碼查看

    手機查看

    喜歡作者

    打賞方式

    微信支付微信支付
    支付寶支付支付寶支付
    ×

    CEM 密閉微波消解系統操作規程(二)

    2020.6.08

    8、 消解過程中如發現有異常現象按star/pause鍵即可暫停程序,再次按下star/pause鍵繼續;

    按stop鍵停止消解。

    9、消解程序完成后,儀器自動進入冷卻過程。

    10、容器排氣操作步驟:屏幕指示溫度低于80℃(如作As、Hg等元素需降至60℃),取出消解罐在通風櫥內緩慢旋開蓋子釋放剩余壓力后,再可全部旋開蓋子。

    11、最后進行相關后續操作,包括趕酸、轉移、定容等。

    12、關機:待反應結束15分鐘后再關機。

    注意:開關機間隔至少一分鐘。

    附錄1 控制模式選擇:

    1、Standard Control標準溫/壓控制:根據設定的目標溫度和壓力值,機器以最快的速度激發反應,達到并控制在所設定的目標值。注意:此模式一般為CEM售后服務人員專用。

    2、Ramp to Temperature比例溫度/時間控制:根據設定的目標溫度值,通過改變微波發射功率,使反應勻速升溫達到并控制在所設定的目標溫度值。注意:此模式可幫助化學實驗人員清楚的了解化學反應實時的反應情況,找到反應臨界點和最佳反應條件。此模式應用廣泛,更加適合于不熟悉樣品的消解。下面上述溫度為樣品的臨界分解溫度。

    低糖/淀粉/碳水化合物:140℃, 蛋白質類:145℃——150℃, 多糖類:150℃, 類脂/脂肪類>160℃-165℃,

    3、Ramp to Pressure 比例壓力/時間控制:根據設定的目標壓力值,通過改變微波發射功率,使反應勻速升壓達到并控制在所設定的目標壓力值。同時溫度傳感實時顯示對應的升溫曲線。注意:此模式適宜熟悉的樣品的消解,同時必須擁有壓力傳感器的情況下才能選用。

    4、Power/Time 比例功率/時間控制:因為此模式不可改變功率值和時間,為最原始的控制方法,不適合密閉反應。主要適用于使用燒杯等非密閉容器的特定方法和功率測試,無溫壓控制的密閉反應,可能會產生嚴重后果。

    附錄2:方法內容編輯的一般原則:

    消解一般推薦使用兩步消化:

     

    1. 功率的選擇是根據消解罐的個數來確定(上述方法編制以6罐為例)。

    2. 消解升溫時間由升溫速率來確定:第一步控制在20℃/min之內,第二步10℃/min之內。 升溫時間應>(目標溫度-升溫前溫度)/升溫速率

    3.壓力為默認數值無須修改。

    注意:

    1.樣品經推薦程序消化(或萃取)后若發現沒能消化(或萃取)完全,下次實驗前應把把原程序適當后調整(適當增加最終保持時間或提高最終溫度)。

    2.為延長罐子的使用壽命,應當作到

    ⑴ 能用低溫消化的樣品就不用高溫消化

    ⑵ 升溫速率不可過高

    ⑶ 高溫下保溫時間不宜過長

    附錄3:上機分析時注意事項

    1. As/Hg(原子熒光法):測Hg不必全消解,As不但要全消解還必須趕酸到近干,加鹽酸定容與系列酸度相同(還原劑必須用硫脲/Vc聯合還原劑)。

    2. Pb,Cd,Cr等重金屬如果上石墨爐檢測,條件必須優化:

    (1)消解液先趕酸,根據定容體積大概趕到0.5-1mL

    (2)根據石墨爐廠家建議及經驗加基體改進劑,如Pb建議基體改進劑為濃度10mg/mL的(NH4)H2PO4,有時再加一點濃度1mg/mL的Mg(NO3)2,效果更好

    (3)必須優化條件,如:灰化溫度和原子化溫度等。


    推薦
    熱點排行
    一周推薦
    關閉
  • <li id="ccaac"></li>
  • <table id="ccaac"><rt id="ccaac"></rt></table>
  • <td id="ccaac"></td>
  • <td id="ccaac"></td>
  • 床戏视频