鉛及其化合物測定--火焰原子吸收分光光度法方法介紹
一、原理
用玻璃纖維濾筒采集鉛塵、鉛煙樣品,經索氏提取法或酸煮法制備成樣品溶液。在空氣-乙炔火焰中,鉛被原子化,于光路中吸收從鉛空心陰極燈發射出來的特征譜線(283.3nm)。根據特征譜線光強度的變化,用原子吸收分光光度法測定。
超過鉛100倍的Fe3+、A13+、Bi3+、Cr3+、Cd2+、Cu2+、Zn2+、Co2+、Hg2+、Sn2+、Mn2+、Mg2+、Ag+等離子不干擾測定
,稍有干擾,必要時可加氫氟酸消除。Na+、K+、Ca2+稍有增感作用,當濃度高時,可采用稀釋的方法消除干擾。
測定范圍:0.05～50mg/m3。
二、儀器
①索氏提取裝置。
②煙塵采樣器。
③原子吸收分光光度計。
④玻璃纖維濾筒。
三、試劑
①硝酸溶液C(HNO3)=0.010mol/L及(1+1)。
②30%過氧化氫。
③鉛標準貯備液:稱取0.5000g金屬鉛(99.99%)于100ml燒杯中,用(1+1)硝酸溶液15ml溶解,冷卻后,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含1000μg鉛。
④鉛標準使用液:臨用前,用水將標準貯備液稀釋為每毫升含100μg鉛的標準使用液。
四、采樣
當溫度高于400℃時,鉛呈氣態存在,應將廢氣導出管道外,使溫度降至400℃以下,以20L/min流量恒流采樣10～30min;溫度低于400℃時在管道內等速采樣。
五、步驟
1、原子吸收分光光度計工作條件
波長:283.3nm;狹縫寬度:0.8nm;燈電流:5mA;火焰類型:空氣-乙炔;氣體流量:乙炔2.1L/min,空氣8.0L/min;燃燒器高度:10.0cm。
2、標準曲線的繪制
①取七個100ml容量瓶,按表1配制鉛標準系列。
用0.010mol/L硝酸溶液稀釋至100ml標線,搖勻。
②按選定的儀器工作條件,測定鉛標準系列的吸光度。以吸光度對鉛濃度(μg/ml),繪制標準曲線。
3、樣品測定
①樣品溶液制備:任選下述方法其一。
索氏提取法:將濾筒放入提取器內,于蒸餾瓶中加(1+1)硝酸溶液50ml,30%過氧化氫15ml,加熱回流3h,待冷卻后將溶液洗入燒杯中(如溶液混濁片拌有絮狀物,可先過濾),在電熱板上緩慢蒸發至近干,再加入(1+1)硝酸溶液2ml,加熱溶解殘渣,定量轉移至50ml容量瓶中,用水稀釋至標線。
酸煮法:將濾筒放入250ml錐形瓶中,加入(+1)硝酸溶液50ml,30%過氧化氫15ml,插入一小漏斗,在電熱板上微沸2h,1h后再小心滴加過氧化氫5ml,必要時可補加少量水,冷卻后抽濾,濾液移入燒杯中。用水洗滌錐形瓶、濾渣及抽濾瓶三次以上,洗滌液與濾液合并,放在電熱板上微沸蒸干,再加入(1+1)硝酸溶液2ml,加熱使殘渣溶解,定量轉移至50ml容量瓶中,用水稀釋至標線。
②取適量樣品溶液于另一50ml容量瓶中,用0.010mol硝酸溶液稀釋至標線。按繪制標準曲線的工作條件,測定吸光度。
③取同批號濾筒兩個,按樣品測定步驟測定空白值。
六、計算
式中:C——測定時樣品溶液(50.0ml)中鉛濃度,μg/ml;
C0——空白溶液(50.0ml)中鉛濃度,μg/ml;
Vt——樣品溶液總體積,ml;
Va——測定時所取樣品溶液體積,ml;
Vnd——標準狀態下干氣的采樣體積,L。
七、說明
①在樣品溶液蒸至近干時,溫度不宜太高,以免崩濺。
②實驗過程中,應使用無鉛水,以盡可能地降低空白值。
③玻璃纖維濾筒鉛含量較高,使用前可先用(1+1)熱硝酸溶液浸泡約3h(不能煮沸,以免破壞濾筒)。從酸中取出后,在水中浸泡10min,取出用水淋洗至近中性,烘干后即可使用。
④索氏法制備的樣品溶液,不易受環境污染過程簡便,但耗時較長。酸煮法,步驟較繁瑣,制得樣品溶液需過濾。兩種方法各行優缺點,可根據實驗室的具體條件選用。
⑤由于鉛的熔點較低(327℃),在400℃時便開始氣化,因此當溫度高于400℃時,應將廢氣導出管道外,使溫度降至400℃以下,才能采集氣溶膠態鉛。
⑥不同儀器的最佳工作條件不同,因此要根據所用儀器的說明書精確選擇儀器的工作條件,以使測定的靈敏度高、重現性好及線性范圍寬。
