火焰原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物采樣操作步驟
采樣
當溫度高于400℃時,鉛呈氣態存在,應將廢氣導出管道外,使溫度降至400℃以下,以20L/min流量恒流采樣10～30min;溫度低于400℃時在管道內等速采樣。
步驟
1、原子吸收分光光度計工作條件
波長:283.3nm;狹縫寬度:0.8nm;燈電流:5mA;火焰類型:空氣-乙炔;氣體流量:乙炔2.1L/min,空氣8.0L/min;燃燒器高度:10.0cm。
2、標準曲線的繪制
①取七個100ml容量瓶,按表1配制鉛標準系列。
用0.010mol/L硝酸溶液稀釋至100ml標線,搖勻。
②按選定的儀器工作條件,測定鉛標準系列的吸光度。以吸光度對鉛濃度(μg/ml),繪制標準曲線。
3、樣品測定
①樣品溶液制備:任選下述方法其一。
索氏提取法:將濾筒放入提取器內,于蒸餾瓶中加(1+1)硝酸溶液50ml,30%過氧化氫15ml,加熱回流3h,待冷卻后將溶液洗入燒杯中(如溶液混濁片拌有絮狀物,可先過濾),在電熱板上緩慢蒸發至近干,再加入(1+1)硝酸溶液2ml,加熱溶解殘渣,定量轉移至50ml容量瓶中,用水稀釋至標線。
酸煮法:將濾筒放入250ml錐形瓶中,加入(+1)硝酸溶液50ml,30%過氧化氫15ml,插入一小漏斗,在電熱板上微沸2h,1h后再小心滴加過氧化氫5ml,必要時可補加少量水,冷卻后抽濾,濾液移入燒杯中。用水洗滌錐形瓶、濾渣及抽濾瓶三次以上,洗滌液與濾液合并,放在電熱板上微沸蒸干,再加入(1+1)硝酸溶液2ml,加熱使殘渣溶解,定量轉移至50ml容量瓶中,用水稀釋至標線。
②取適量樣品溶液于另一50ml容量瓶中,用0.010mol硝酸溶液稀釋至標線。按繪制標準曲線的工作條件,測定吸光度。
③取同批號濾筒兩個,按樣品測定步驟測定空白值。
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