石墨爐原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物采樣及操作
采樣
1、樣品的采集
①無組織排放樣品的采集,采集方法按照總懸浮顆粒物有關部分執行;采樣點數及采樣點位置,采樣時間和頻次按無組織排放源的采樣原則有關部分執行。
②有組織排放樣品的采集,采樣點數及采樣點位置按照采樣位置與采樣點有關部分執行;采樣方法按照顆粒物采樣方法有關部分執行;采樣時間和頻次:采集顆粒物樣品時,原則上每個采樣點采樣時間不少于3min,每次采樣至少采取三個樣品,取其平均值;采集氣態污染物樣品時,以連續1h的采樣獲取平均值或在1h內以等時間間隔采集四個樣品,并計平均值。
2、樣品的保存
濾膜樣品采集后對折放入凈紙袋中保存待測。濾樣品采集后將封口向內折疊,豎直放回原采樣盒中,待測。
步驟
1、樣品溶液的制備
①濾筒樣品:將試樣濾筒剪碎(切勿使小粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加30ml硝酸、5ml高氯酸,瓶口插入一個小漏斗,于電熱板上加熱全微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,繼續加熱微沸至近干。如果樣品消解不完全,可加入少量硝酸繼續加熱至樣品顏色變淺。冷卻,加入少量水,用定量濾紙過濾,用水洗滌錐形瓶、濾渣數次,合并洗滌液和濾液,加熱濃縮至5ml左右,移到25ml容量瓶中,用水稀釋至標線,即為樣品溶液。
②濾膜樣品:取試樣濾膜置于100ml錐形瓶中,加入10ml硝酸,放置過夜。其后消解方法玻璃纖維濾筒同,但酸量減半。
2、空白溶液的制備
取同批號空白濾簡或濾膜兩個,和樣品同時處理操作,制備成空白溶液。
3、標準曲線繪制
①工作標準溶液的配制:取七個25ml容量瓶,分別加入鉛標準使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,然后用(1+9)硝酸溶液稀釋分標線,配制成工作標準溶液,該標準溶液含鉛分別為0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0μg/L。
②涂層石墨管的制作:用微量移液器向熱解石墨管中移入150μl5%鑭溶液,按儀器說明書的操作步驟和選定的儀器工作條件及參數,進行一次全過程原子化,制備成涂層石墨管。
儀器參數可參照說明書進行選擇,表1所列條件和參數供參考。
③繪制標準曲線:用微量移液器向已涂層的石墨管中依次移入10μl基體改進劑、20μl標準工作溶液,按照制備涂層石墨管的儀器作條件,測定工作標準溶液的吸光度值,以吸光度值對鉛濃度(μg/L)繪制標準曲線,并算出標準曲線的回歸直線方程。
④樣品溶液的測定:按標準曲線繪制時的儀器工作條件和操作步驟,分別測定空白溶液和樣品溶液,記錄吸光度值。
