實驗室光譜儀器的應用--Ai元素分析
1966年以前,許多檢驗工作者試圖用不同化學計量的氧一乙炔火焰來測定鋁,并經常應用有機溶劑來提高靈敏度。直到威立斯介紹應用氧化亞氮一乙炔火焰之后,才真正有了測定鋁的完善方法。這種火焰在實際應用中沒有發現干擾問題,乙酸可增加鋁的吸收約10%,而鈦的存在可提高吸收約25%。此外,硅略為降低鋁的吸收。
在309.3nm,鋁在氧化亞氮一乙炔火焰的特征濃度約為1mg/L1%在水溶液中其檢出限約為0.03mg/L。由于鋁在氧化亞氮一乙炔火焰中約電離10%,因此應該在樣品和標準溶液中加入約0.1%的鉀(氯化物)或其他易電離金屬。
鋁在pH8的條件下能與8-羥基喹啉絡合而被MIBK所萃取。萃取不能超過三分鐘,否則有共沉淀的危險。石墨爐測定鋁時,應用氬氣為載氣,因為在氮的環境中,鋁將形成穩定的化合物從而使靈敏度顯著降低。
在穩定溫度石墨爐中鋁由里沃夫平臺原子化,以50mg硝酸鎂為基體改進劑,從而能夠將灰化溫度升高至1700℃。在非涂層石墨管中1mol/L過氯酸使鋁的信號完全被抑制,0.5mol/L過氯酸抑制95%的信號當石墨管熱解涂層質量差時,過氯酸產生嚴重干擾,而用質量好的熱解石墨管,過氯酸高至0.5mol/L仍無干擾產生。
文獻上報導的許多干擾,如CaCl2或CuCl2,果應用質量好的熱解石墨管并加入硝酸鎂為基體改進劑以及在穩定溫度石墨管中從里沃夫平臺上原子化時,這些干擾將大大減小或消除。當應用最大功率升溫時,鋁從里沃夫平臺的最佳原子化溫度為2500℃(縱向加熱)。
石墨爐原子吸收光譜分析法測定Al,試液中不宜含有鹵素酸。
鄰苯二甲酸氫鉀、鉻天青S、磺基水楊酸、鐵試劑和鋁試劑等有機試劑對測定鋁有增感效應。
大米、牛奶、奶粉、魚、茶等食品中的鋁,用硝酸+高氯酸(5+1)消解樣品,殘渣用5g/L硝酸鎂+0.3%硝酸溶解。按照以下的升溫程序:干燥溫度300℃,斜坡時間25s保持時間5s;灰化溫度1000℃,斜坡時間15s,持時間5s;原子化溫度2500℃,斜坡時間0.8s,保持時間3s;凈化溫度2600℃,斜坡時間2s,保持時間1s。原子化階段停氣。由于石墨爐加熱方式不同,此實驗條件僅供參考。
用5mL0.02mol/ L EDTA二鈉鹽做抗凝劑,在<4℃的冰箱中保存血樣,用5mL0.2%Triton X-100作稀釋劑,在快速混合器上混勻后取樣測定血液中鋁。化學改進劑以K2Cr2O,Mg(NO3)2,(NH4)2HPO4效果較好。
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