實驗室光譜儀器的應用--Fe元素分析
(1)干擾:
①采用化學計量焰時,陰、陽離子的化學干擾幾乎沒有,但磷酸、硅的干擾還存在;
②用低溫火焰時,化學干擾增強;
③血清鐵的分析,除磷酸外,蛋白質也有干擾。
(2)注意事項:
①測定溶液應保持一定酸度,溶液的酸度低時,溶液組分變化引起吸光度相應變化,這點須加注意;
②若添加50%異丙醇,靈敏度可提高10倍;
③硅的干擾可加入EDTA來抑制;
④使用貧燃高溫火焰有利于干擾的消除;
⑤靈敏線248.3nm背景較大,易選用較小狹縫,若干擾嚴重,可選擇次靈敏線248.8nm或371.9nm。
鐵是最經常用原子吸收測定的元素之一,大多是較低濃度的樣品。在化學計量空氣一乙炔火焰中,鐵的測定幾乎不存在干擾,僅發現來自硅的干擾,但這種干擾可加入200mg/L鈣而消除。除了硅以外,鍶、鋁、錳、檸檬酸和酒石酸同樣抑制鐵的信號,其影響隨燃燒器高度的增加而減小。檸檬酸對鐵信號的強烈影響,加入磷酸或氯化鈉可消除這種干擾。鈷、銅和鎳可使鐵的信號嚴重降低,這種干擾與火焰條件密切相關;如燃氣/助燃氣的比值,火焰觀測高度等。建議加入8羥基喹啉或加入鑭來消除這種干擾。在分析生物樣品時,大多數陽離子和陰離子、各種氧化態的鐵以及各種螯合劑都沒有影響。鋁和硅對鐵的信號略有抑制作用。
在強硝酸溶液中,特別在微還原性火焰中,鐵的信號顯著下降。但在強氧化性火焰中這種現象不明顯。用氧化亞氮一乙炔火焰這種影響完全消失。雖然用氧化亞氮一乙炔火焰靈敏度較低,但在許多情況下還是可以被接受的。
在富燃空氣一乙炔火焰中可以得到較高的靈敏度,但對不同氧化價態的鐵呈現明顯的差異,同時也產生硅和鈣的干擾。因此建議采用貧燃火焰以免產生干擾。
最經常應用的248.3nm譜線的特征濃度為0.04mg/L1%。在譜帶寬為0.2nm時,檢出限約為0.005mg/L。
在灰塵中一般含鐵量較高,因此石墨爐測定鐵時極易出現污染問題。因此必須徹底清洗實驗室器皿和使用自動進樣器。
石墨爐原子吸收法測定鐵時曾發現氯化物的干擾,硝酸鎂是測定鐵的適宜基體改進劑,它允許應用高至1450℃的灰化溫度,從里沃夫平臺原子化最佳溫度是2400℃。
