實驗室分析儀器--有機元素分析儀工作原理
不同有機元素分析儀的基本工作原理基本相似,即為燃燒方法測試有機碳、氫、氮的組成。以意大利Carlo Erba公司的EA1110型有機元素分析儀器為例。其儀器工作原理如圖一所示。將待分析的各種樣品(有機質、土壤或沉積物等)運用百萬分之精度的天平稱重后,放人錫制的樣品舟內,送入自動進樣器,儀器自動將樣品送人溫度為1000℃的燃燒管中燃燒,同時注人高純氧氣,在催化劑的作用下,使樣品中的有機物氧化變成氣態CO2、H2O、SO2、N2O等不同氧化物。生成的氣體隨后被燃燒管中填充的還原鋼還原成CO2、H2O、SO2、N2,它們被高純載氣(He)攜帶進人650℃的色譜柱箱,在色譜柱內進行分離。然后分別由熱導檢測池(TCD)進行檢測,并進行信號處理和在主機內進行譜圖的積分參數處理和有機元素含量計算。
在樣品燃燒方面,研究最多的是燃燒管內填充的氧化催化劑種類及燃燒溫度,催化劑有氧化銅、四氧化三鉆、氧化鎢、高錳酸銀熱解產物等,也有使用混合氧化劑的以加速樣品的氧化。 燃燒管保持在高溫,其溫度根據使用的氧化劑而不同,一般為600℃~1000℃。溫度高對完全氧化有利。但會縮短石英燃燒管的壽命。一般來說,四氧化三鈷的使用溫度較低,因此用得較多。氧化銅要求的溫度最高,但用作經典法的柱填充劑,效果很好,也一直沿用。燃燒管內常填充有銀絲,以去除鹵素和硫的燃燒產物而避免干擾。高錳酸銀熱解產物本身既可做氧化劑,又可有效地吸收鹵素和硫,因此比較常用。
有機元素分析過程中采用不同種類的已知有機元素含量的純有機化合物作為標準樣,同時要用空的錫舟來進行空白實驗,以確定樣品分析的背景值;運用標準樣作為未知樣品來監控樣品分析的精度和準確度。有機元素分析儀操作比較簡單,分析迅速,一個樣品的CHNS同時分析一般只需要10min。
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