用實時直接分析(DART?)電離結合高分辨質譜在室溫下分析谷物中的多種霉菌毒素
實時直接分析(DART®)與基于orbitrap(靜電場軌道阱)技術的(超)高分辨質譜相結合,已在多種霉菌毒素的快速定量分析中得到應用,樣品為經改良QuEChERS方法提取的小麥和玉米。
首先評價了幾組霉菌毒素用DART技術所獲得的離子化效率,然后優化樣品提取方法和儀器參數設置,以使大部分強離子化的毒素得到靈敏、準確的測定,這些毒 素包括脫氧萎鐮菌醇、瓜萎鐮菌醇、玉米赤霉烯酮、乙酰脫氧瓜萎鐮菌醇、去環氧脫氧瓜萎鐮菌醇、鐮刀菌烯酮-X、互隔交鏈孢霉素、交鏈孢霉酚、交鏈孢霉甲基 醚、蛇形霉素、雜色曲霉素。各分析物的最低校正限(LCL)在50到 150 mg/kg之間。用基質匹配標準樣品或市售13C標 記的內標(用于脫氧萎鐮菌醇、瓜萎鐮菌醇和玉米赤霉烯酮)進行定量分析。采用同位素稀釋技術添加500 mg/kg 時獲得了良好的回收率(100 ~ 108%)和重現性(RSD 5.4 ~ 6.9%)。用基質匹配校正,回收率和重現性分別為84 ~ 118% 和7.9 ~ 12.0% (RSD)。通過分析小麥/玉米有證標準物質(CRM)驗證了DART-orbitrap MS所得數據的準確性。所測結果與用超高效液相色譜-飛行時間質譜方法所得文獻值完全一致。