DART 常見問題及解答
1 :哪些化合物適合于 DART 分析?
極性化合物和非極性化合物均能在 DART 條件下產生靈敏的離子信號。DART 技術無需液體流動相,可供調節的實驗參數較少,操作更為簡便。如今,DART 在果蔬、水產等食品中的農藥、獸藥殘留;原料藥、制劑及假藥;包裝材料和玩具中的毒性成份;現場化學品、爆炸物、毒品;體液和代謝組學及活體組織中的藥物成像;室內、器皿等現場污染物或化學反應;文件、偽鈔等表面的印章和定色等,均可進行實時的無接觸、無損耗分析檢測。
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2 :和 ESI 或 APCI 比較,DART 有哪些優勢?
極性化合物和非極性化合物均能在 DART 條件下產生靈敏的離子信號。DART 沒有 Na+ 和 K+ 的加合離子或多電荷離子產生,離子信號單純,質譜圖干凈,便于解析。同時,與 DESI 或 ESI 相比,DART 不需要溶劑,沒有離子抑制的發生。即使有溶劑(如四氫呋喃,二甲基亞砜,十二烷基硫酸鈉等)和鹽類(如飽和氯化鈉,磷酸鹽,硼酸鹽等)存在,化合物的 DART 離子化過程也不受抑制。這些溶劑和緩沖液通常嚴重抑制或淬滅其他大氣壓離子化過程(如 DESI、 ESI 及 APCI )。另外,由于 DART 離子化發生在氣相中,在負離子操作模式下,困擾 ESI 和 DESI 的溶液 pH 問題,將不復存在。因此,DART 負離子方式尤為出色。
3 :DART 對氮氣或氦氣純度要求有多高?為何?
氦氣:4.7 級以上(99.997%);
氮氣:4.8 級以上(99.998%)。
所以,DART 對氦氣和氮氣的純度要求較高,根據經驗,使用純度較低的氣體會導致 DART 的信號響應明顯降低。
4:DART 對空氣濕度有要求嗎?為何?
DART 對實驗室空氣濕度要求不高。因為空氣中的部分水汽作為亞穩定態的反應氣(N2/He)電離樣品的媒介物質。實驗證明實驗室內濕度的高低對 DART 信號的響應無影響。
5 :為何在換 He 鋼瓶之后,信號變化很大?
由于 DART 對 He 純度的要求較高,氦氣:4.7 級以上(99.997%)。(請從可信度較高的廠家購買高純氮氣。避免氮氣真實純度不達標。)如果 He 中含有較多的水,會導致信號的明顯減弱。水的電離能 (12.6eV) 小于 He 的電離能(19.8eV),所以放電電壓下水更易電離,會與 He 產生競爭,導致亞穩定 He 的減少。
6 :DART 100S 和 SVP 以及 ID CUBE 區別在哪里?
DART 100S 是 IonSense 公司一個早期的儀器型號,離子源體積相對較大,只能實現手動進樣分析。
DART SVP 是 DART 100S 的升級版本,離子源變得更加小巧、便攜,另外,在進樣分析方面,它不僅可以手動進樣,還增加了12-DIP-it sampler、Transmission Module 等自動化進樣模塊,使 DART 自動化程度得到了較大提高。
ID CUBE 是 IonSense 公司最新推出的一款產品,具有小巧、便攜、易于安裝等特點,使用帶有 ID 標識碼的樣品卡,可以分析液體或粉末,幾秒鐘分析一個樣品。
7 :DART 和 ASAP 及其他大氣壓離子化離子源區別在哪里?
DART 總稱為 Direct Analysis in Real Time,即實時直接分析。DART可與主要質譜廠商(AB SCIEX、Agilent、JEOL、Thermo、Waters、BRUKER等)的 SQ、QQQ 、TOF、 Q-TOF、Q-Trap 等質譜兼容。它借助亞穩態的原子或分子電離分析物, DART 一般用亞穩態的 He 進行分析,通過空氣中離子化的水分子簇的質子轉移作用,使分析物間接帶電。DART通常被歸類為復合型解吸附/離子化電離模式。氦氣經放電產生包括離子、電子、和激發態氦原子在內的等離子體。穿孔電極濾掉氣流中的離子成份后,氣流中僅存的亞穩原子繼續被加熱并被送至樣品區域,激發并脫附樣品中的化合物。同時,該激發態氦原子電離環境中的水分子,形成水合離子。該水合離子與脫附至氣相中的化合物分子發生質子交換,產生化合物質子化離子(正電荷方式)或化合物去質子化離子(負電荷方式)。
極性和非極性化合物均能在DART條件下產生靈敏的離子信號。DART沒有Na+ 和K+ 的加合離子或多電荷離子產生,因此離子信號單純,質譜圖干凈,便于解析。同時,與DESI或ESI相比,DART不需要溶劑,幾乎沒有離子抑制現象發生。對于液體或固體樣品,即使有溶劑(如四氫呋喃、二甲基亞砜等)和鹽類(如飽和氯化鈉、磷酸鹽、硼酸鹽、十二烷基磺酸鈉等)存在,DART離子化也不會受到明顯的抑制。這些溶劑和緩沖液通常嚴重抑制或淬滅其他大氣壓離子化過程(如DESI、 ESI及APCI)。另外,由于DART離子化發生在氣相中,在負離子操作模式下,困擾ESI和DESI的溶液pH值調節問題將不復存在。在LC-MS方法中通常不夠靈敏的負離子模式, 在DART質譜方法中非常出色。
ASAP 的全稱是 Atmospheric Solids Analysis Probe 即大氣壓固態分析探針。ASAP 應用加熱的氮氣來氣化分析物,通過電暈放電來實現離子化,與 APCI 原理相似。
目前DART為最成功的商品化大氣壓電離源,是最為廣譜的直接分子離子化技術和產品。無論固體、液體、或氣體,均能直接置放分析,可調節參數極少,便于普及和標準化。
8 :DART 能定量嗎?重現性如何?
DART 可以用來定量,通過 12-DIP-it sampler、Transmission Module 等自動進樣模塊實現定量檢測。最新文獻,線性相關系數 R2 在兩個 9 以上。
比如,DART用于DMPK領域的定量分析,文獻地址鏈接請點擊:這里。
9 :DART 靈敏度如何?
極性化合物和非極性化合物均能在DART條件下產生靈敏的離子信號。DART-MS/MS 的靈敏度接近電噴霧,有些化合物略低于 LC/MS/MS ,有的化合物不能適用于ESI,但對DART卻非常敏感。DART沒有Na+和K+的加合離子或多電荷離子產生,離子信號單純,質譜圖干凈,便于解析。同時,DART不需要溶劑,沒有離子抑制的發生。即使有溶劑(如四氫呋喃,二甲基亞砜,十二烷基硫酸鈉等)和鹽類(如飽和氯化鈉,磷酸鹽,硼酸鹽等)存在,化合物的DART離子化過程也不受抑制。由于基質對DART的影響不像對ESI的影響那么大,相對來說,DART更廣譜,對各類化合物的響應更均衡。可以達到亞 pg 級檢出下限。
10 :為何有的質譜儀(如安捷倫單桿)出現水鏃峰?如何消除?
在安裝 DART 時,為了達到要求的響應,有的質譜(如安捷倫)需要移除噴霧擋蓋,從而使進入質譜的水汽較大,形成水簇,此時的解決辦法是增大反吹氣流速和溫度,以及增大 fragmentor電壓。
11 :增加 VAPUR 泵的抽力,為何分析靈敏度下降?
空氣泵的作用是抽掉多余的氣體分子以及背景離子,但是當抽力太大時,分析離子大部分被抽走,只有少量的離子進入質譜,所以導致信號降低。相反,如果抽力太小時,多余的氣體分子及背景離子會進入質譜圖,導致質譜噪音增加,靈敏度同樣會降低。建議在抽氣泵的前面加一個真空壓力表以測定能夠得到最佳靈敏度時的壓力范圍。
12 :陶瓷管長度對信號的影響?
DART 連接不同的質譜時,配有不同長度的陶瓷管,實驗證明陶瓷管外端延伸的長度對信號不產生影響,而陶瓷管與質譜儀上的離子入口的距離會對信號產生影響,距離太長導致抽走的離子太多,信號較弱。陶瓷管與質譜靠的太近,削弱了空氣泵的作用,噪音增強。經實驗測定,最佳距離為 2 mm。
13 :固體或粉末如何進樣?重現性如何?
對于固體或粉末進樣,DART有多種進樣模塊可以使用。
1.可調節鑷柄:DART® SVP通過使用新的可調節鑷柄,實現了精確、自動化和基于標準方法的單一藥品或其它標本(如蔬菜葉子上的農殘直接分析)的進樣分析。
2.載片器:利用載片器和熱比對方法可以在兩分鐘內,對比檢測多至10個樣品中的組分。精確的樣本定位,可保證樣品即使在高溫下損耗也能實現精確定量。對于粉末狀樣品可以進行壓片后置于載片器上直接分析。
3.傳輸模塊:加熱的激發態氣體原子透過金屬篩孔或其它多孔材料,離子化附著在篩孔上的化合物,便于復雜混合物分析。
4.DART® SVP 角度模塊:DART® SVP可以配置角度選項。比如45o 角的偏軸操作,便于掃描各種形狀的物體,同時保持DART出口聚焦于目標樣品,如藥片、膠囊、干血點和TLC薄層板等等。
14 : DART 對場地電源的要求是?
電源要求:100-240V,~2.3A,50 /60 HZ。
15 : 是否需要氣流調節器,如何設置?
我們建議每個氣瓶有一個單獨的調節器。
DART 100S以及 DART-SVP 最佳的進氣壓力是 80 PSI ( ~550 KPa )。此時,N2 的流速~2.5 L/min , He流速 ~3.5 L/min。不同的壓力可能會導致性能的降低。
16 : DART軟件與硬件的通訊有幾種方式?
1)有線-計算機
計算機必須有適用的以太網端口和網絡瀏覽器。
網絡瀏覽器:
建議使用 FireFox v3.0 及更高的版本。
或者:
Internet Explorer v7 及更高的版本
Google Chrome v5 及更高的版本
2)無線-iPod Touch
除了使用計算機控制,無線通訊可以通過 Apple iPod Touch 來實現。