美FDA用DART-Exactive高通量篩選幾百種農藥殘留
食品及農產品中獸藥、農藥及毒素類有毒有害物質殘留分析對靈敏度、重現性與選擇性的要求非常高,常常需要在復雜的基質中檢測ppb級甚至更低濃度水平的痕量殘留物質。為達到上述目標,常需要良好的樣品前處理手段來凈化復雜的食品及農產品本底,濃縮目標組分,同時需要選擇高性能、高靈敏度和高通量的HPLC或LC/MS系統進行檢測分析。
鑒于傳統LC/MS在通量分析中存在瓶頸,樣品前處理又繁瑣,并存在可能的歧視,Fernández等開發了穿透性-DART快速、重現、通量分析殺蟲劑處理過的紗布的方法。該方法采用固定的樣品支架,DART氣流穿過紗布并直接脫附/離子化紗布上的殺蟲劑,自動化程度高,重現性好。
美國FDA司法鑒定中心今年初報道了透過性DART串聯Thermo Exactive高分辨質譜快速篩選幾百種農藥的方法。將含有529種農藥標準品的溶液(每種農藥12 ng)滴在商品化的海綿片上(圖1),氣流溫度每隔1.8分鐘內由150℃升為400℃(圖2)。Exactive質譜儀在高分辨(50,000分辨率)狀態下運行。350多種農藥在正離子操作模式下產生靈敏、重現的結果。圖3展示了在3個Da質量數范圍內8種農藥產生的特征離子信號。
圖1
圖2
圖3
Analyst. 2010 Apr;135(4):712-9. Epub 2010 Feb 3.
Transmission-mode direct analysis in real time and desorption electrospray ionization mass spectrometry of
insecticide-treated bednets for malaria control.
Pérez JJ, Harris GA, Chipuk JE, Brodbelt JS, Green MD, Hampton CY, Fernández FM.
School of Chemistry and Biochemistry, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA 30332, USA.