用DART排除三聚氰胺測定中的5-羥甲基糠醛干擾

存在于奶粉中的5-羥甲基糠醛（5-HMF），其質子化離子的質荷比m/z是127.0395，與三聚氰胺離子（m/z 127.0732）非常接近（圖1）。奶粉或牛奶中日常檢測中5-HMF常常造成三聚氰胺檢測的干擾問題，且通常的解決方案是購買使用昂貴的高分辨質譜，或增加繁瑣的色譜分離。Cody等巧妙設計了新穎的化學-DART質譜測定法，根據氣體電力能的差異（表1），以氬氣取代氦氣或氮氣做載氣，并在樣品區域加入少量的乙酰丙酮（而不是通常的水），繼而是吡啶，最終經氣相離子交換反應，產生三聚氰胺的質子化離子（圖2），在此條件下，5-HMF不發生電離，從而在DART-MS質譜圖上與三聚氰胺區分開來（圖3）。

圖1 左側為5-HMF，右側結構為三聚氰胺，用Ar和DART-MS測定，可快速排除左側5-HMF干擾

表1 電離能差異

圖2 機理

圖3 DART-MS快速測定，a）為使用氦氣；b）為使用氬氣