用DART-MS快速測定牛奶及酸奶中的ITX

異丙基硫雜酮（ITX）在光固化材料、印刷油墨和其它高分子材料中廣泛應用。牛奶及酸奶包裝盒上的有效日期由含有ITX的油墨印刷，用量過大進而污染牛奶。甚至在嬰兒奶粉中也已檢測到異丙基硫雜酮（ITX），意大利、法國、西班牙、葡萄牙并因此于2005年11月下令召回3萬噸被異丙基硫雜酮（ITX）污染過的牛奶。常規檢測方法，如GC/MS和LC/MS等，分析速度慢，滿足不了大量樣品對分析通量的要求。

      Morlock等開發了一種DART-MS方法，用于快速高通量篩選檢測嬰兒奶粉、牛奶及牛奶制品、豆奶、水果蜜、可可粉、甚至橄欖油等采用同一類包裝的食品飲料中的異丙基硫雜酮（ITX）。作者開發了兩種新穎的高效薄層法（HPTLC），結合液-液萃取和DART-MS/MS內標定量分析方法，用于測定牛奶、酸奶和脂肪樣品中的ITX。如圖1所示，HPTLC-DART/TOF-MS用來快速確證圖2中ITX和內標ITD的薄層斑點。

圖1 HPLC-DART/TOF-MS譜：（A）3.2 ng ITX區帶，m/z 255.08758；（B）48 ng ITX區帶，m/z 255.08620；分析響應依賴于正確的定位薄層板

圖2 薄層色譜熒光檢測，UV 254/>400 nm測定的重現性（n=9）

（a） silica gel 60 高效薄層板，甲苯/正己烷（3:1, v/v），DTX（24 ng，hRf 20）和ITX（32 ng，hRf 26）的相關因子均為±1.1 %

（b）RP18高效薄層板，乙睛/水（9:1, v/v），DTX（32 ng，hRf 25）和ITX（32 ng，hRf 37）的相關因子均為±2.9 %

這一方法簡便經濟，實現了高通量篩選和確證分析。

Determination of isopropylthioxanthone(ITX) in milk, yoghurt and fat by HPTLC-FLD, HPTLC-ESI/MS and HPTLC-DART/MS

Anal Bioanal Chem (2006) 385: 586-595

Gertrud Morlock. Wolfgang Schwack