1、一般注意事項
在傅立葉變換紅外光譜定性分析中，所制備的樣品最好使最強的吸收峰透過率為10%左右。
2、固體樣品制備
2. 1 壓片法
分別取1 ～ 2mg的樣品和20 ～ 30mg干燥的溴化鉀晶體（粉末），于瑪瑙研缽中研磨成粒度≤2um，且混合均勻的細粉末，裝入模具內，在油壓機上壓制成片測試。若遇對壓片有特殊要求的樣品，可用氯化鉀晶體（粉末）替代溴化鉀晶體（粉末）進行壓片。
2. 2 糊狀法
在瑪瑙研缽中，將干燥的樣品研磨成細粉末，然后滴加液體石蠟，使之混研成糊狀，均勻涂于溴化鉀或氯化鈉晶片上測試。由該方法所得的光譜圖中混有液體石蠟的吸收峰，在分析鑒定時應先將其剔除。
3、液體樣品制備
液體樣品包括液態純樣品和溶液。
3. 1 液膜法
油狀或粘稠液體可以直接涂于溴化鉀或氯化鈉晶片上測試。粘度小、沸點較高的液體可以夾在兩塊溴化鉀或氯化鈉晶片之間，形成液膜進行測試。沸點較低的液體可以直接注入厚度適當的密封液體池內測試。測試完畢須清洗液體池，極性樣品的清洗劑一般用CHCl3，非極性樣品清洗劑一般用CCl4。
3. 2 水溶液樣品
可用有機溶劑萃取水中的有機物，然后將溶劑揮發干，所留下的液體用液膜法制樣并測試，固體則用壓片法制樣并測試。應特別注意含水的樣品不能直接注入溴化鉀或氯化鈉液體池內測試。
4、氣體樣品
可以直接注入氣體池內測試。
5、聚合物樣品
5. 1 溶液制膜
將聚合物樣品溶于適當的溶劑中，然后均勻地澆涂在溴化鉀或氯化鈉晶片或潔凈的玻璃片上，待溶劑揮發后，形成的薄膜可以用手或刀片剝離后進行測試若在溴化鉀或氯化鈉晶片上成膜，則不必揭下薄膜，可以直接測試。成膜在玻璃片上的樣品若不易剝離，可連同玻璃片一起浸入蒸餾水中，待水把樣品潤濕后，就容易剝離了。剝離后的樣品薄膜需在紅外燈下烘烤至溶劑和水完全揮發，方可進行測試。
5. 2 熱壓制膜
將熱塑性的聚合物樣品置于兩片鋁箔之間，加熱至樣品的軟化點以上或者熔融，然后在一定壓力下壓成適當厚度的薄膜，進行測試。熱壓溫度應控制適當，以免溫度過高而造成樣品的氧化或分解。
6、其它樣品
對于一些特殊樣品，如:金屬或非金屬表面鍍膜樣品、紙張表面涂層等試樣的測試、則要采用特殊附件，如：ATR附件。
