色譜資料匯編
第一篇
氣相色譜維修維護經驗
要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統，特別是構成這兩個系統部件的結構、功能。
若是溫控系統的毛病，則應首先要檢查可控硅是否壞，加熱絲是否壞(斷或短路)，鉑電阻是否壞(斷或短路)或是否接觸不良。其次檢查輔回路的其它電子部件。。放大系統常見故障是離子訊號線受潮或斷開、高阻開關(即靈敏度選擇)受潮、集成運算放大器(如：AD515JH、OP07等)性能變差或壞等等。
第三篇
氫焰系統常見故障的判斷和檢查
FID(氫焔檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應快、線性范圍廣，能有效地與毛細柱聯用，成為目前對有機物微量分析應用最廣的檢測器。FID檢測
系統主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成，當發生故障或分析譜圖不正常時，應首先判斷區分問題是出在哪一部分。
FID系統常見不正常情況有：1、不能點火---問題主要出在氣路或檢測器;2、基流很大---問題主要出在氣路或檢測器;
3、噪音很大---氣路、檢測器和電路出問題都有可能;
4、靈敏度明顯降低---氣路、檢測器和電路不正常都有可能;5、不出峰---氣路、檢測器、電路不正常都有可能;
6、色譜峰形不正常---進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象; 7、基線漂移嚴重---氣路、檢測器都有可能;
8、有時有訊號，有時無訊號---問題主要出在電路上。
一、檢查氣路：檢查
H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量是否正常，空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火;氫氣太小，氮氣太大會使點火困難和容易熄火;
噴嘴漏氣，色譜柱漏氣不僅會使點火困難，也會導致靈敏度降低，甚至不出峰;氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度;很大氫氣流量太大也會造成噪音變大;氣路系統不干凈，包括進樣器污染，檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。在點火時請注意基流大小：在點火前，放大器基線位置盡可能調在記錄儀零位及附近，
在不旋動調零電位器的條件下， 點火后，
記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小，可改變記錄儀量程或放大器衰減倍數來確定，一般來說，點火后H2氣調回正常工作值時，基流偏離小于1mV，說明系統十分干凈，基流小于10mV，一般還能使用，若基流大于幾十mV，就說明系統污染比較嚴重，
這時噪音、漂移都很大，儀器穩定時間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法，就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高， 若基流明顯變大，
該部分就污染嚴重。氣路(包括進樣器)中的堵塞和漏氣，往往會引出峰不正常;進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
二、檢查檢測器：檢查噴嘴是否漏氣，這將影響點火、靈敏度、峰形和基線漂移;檢查極化極與噴嘴的象對位置是否正確：
噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所致，象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰，噪音會增大;檢查收集極絕緣是否良好，若收集極絕緣不良，則噪音會很大，基線不穩定，漂移嚴重;收集極離子流訊號線接觸不良或斷線就會造成不出峰;檢測器是否污染，可用升溫看基流變化大小來確定。清除污染的辦法就是拆洗零部件和進行高溫老化。
第四篇
高效液相色譜常見故障的判定及解決方法
(一) 保留時間變化
1.柱溫變化 柱恒溫，必要時需配置恒溫箱
2.等度與梯度間未能充分平衡 至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
3.緩沖液容量不夠 用>25mmol/L的緩沖液
4.柱污染 每天沖洗柱
5.柱內條件變化 穩定進樣條件,調節流動相
6.柱快達到壽命 采用保護柱
(二)保留時間縮短
1.流速增加 檢查泵,重新設定流速
2.樣品超載 降低樣品量
3.鍵合相流失 流動相PH值保持在3~7.5檢查柱的方向
4.流動相組成變化 防止流動相蒸發或沉淀
5.溫度增加 柱恒溫
(三)保留時間延長
1. 流速下降 管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡
2.硅膠柱上活性點變化 用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
3.鍵合相流失 同前(二)3
4.流動相組成變化 同前(二)4
5.溫度降低 同前(二)5
(四) 出現肩峰或分叉
1.樣品體積過大 用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%
2.樣品溶劑過強 采用較弱的樣品溶劑
3.柱塌陷或形成短路通道 更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
4.柱內燒結不銹鋼失效 更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
5.進樣器損壞 更換進樣器轉子
(五) 鬼峰
1.進樣閥殘余峰 每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗
2.樣品中未知物 處理樣品
3.柱未平衡 重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑 (尤其是離子對色譜)
4.三氟乙酸(TFA)氧化(肽譜) 每天新配,用抗氧化劑
5.水污染(反相) 通過變化平衡時間檢查水質量，用HPLC級的水
(六) 基線噪聲
1.氣泡(尖銳峰) 流動相脫氣,加柱后背壓
2.污染(隨機噪聲) 清洗柱,凈化樣品,用HPLC級試劑
3.檢測器燈連續噪聲 更換氘燈
4.電干擾(偶然噪聲) 采用穩壓電源,檢查干擾的來源(如水浴等)
5.檢測器中有氣泡 流動相脫氣,加柱后背壓
(七)峰拖尾
1.柱超載 降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相
2.峰干擾 清潔樣品,調整流動相
3.硅羥基作用 加三乙胺,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相PH值,鈍化樣品
4.同前(四)4 同前(四)4
5.同前(四)3 同前(四)3
6. 死體積或柱外體積過大 連接點降至最低,對所有連接點作合適調整,盡可能采用細內徑的連接管
7.柱效下降 用較低腐蝕條件,更換柱,采用保護柱
(八) 峰展寬
1.進樣體積過大 同(四)1
2.在進樣閥中造成峰擴展 進樣前后排出氣泡以降低擴散
3.數據系統采樣速率太慢 設定速率應是每峰大于10點
4.檢測器時間常數過大 設定時間常數為感興趣第一峰半寬的10%
5.流動相粘度過高 增加柱溫,采用低粘度流動相
6.檢測池體積過大 用小體積池,卸下熱交換器
7.保留時間過長 等度洗脫時增加溶劑含量也可用梯度洗脫
8. 柱外體積過大 將連接管徑和連接管長度降至最小
9.樣品過載 進小濃度小體積樣品
第五篇
常見故障及排除
柱壓升高 色譜柱入U濾片被流動相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。
卸下入口接頭的濾片，使用1：1的硝酸溶液超聲清洗5min，再用水、甲醇清洗除去水份。樣品及流動相使用0.45μm濾膜除去微量雜質。使用流動相作溶劑配制樣品。
新柱柱效低 柱外死體積大。樣品在流動相中溶解不好，影響傳質過程。
更換連接管，重新連接色譜柱，降低死體積。使用合適的流動相或使用流動相溶解樣品。
舊色譜柱柱效低，分離不好，柱入口床層塌陷。 填料被流動相溶蝕而流失。
用同型填料填補柱效可部分恢復。對硅膠質填料，流動相PH值在2—7范圍內，否則可能被溶蝕。
舊色譜柱柱效低分離不好，有時出現雙峰。 入門填料被污染變質所致。
用強溶劑沖洗。刮除被污染的床層，用同型的填料填補柱效可部分恢復。污染嚴重，則廢棄或重新填裝。
新柱接到儀器上后，柱頭漏液。 柱接頭與儀器之間連接管的壓環變形量不夠。
用扳手順時針方向擰緊1/4圈直到不漏液為止。
新柱接到儀器上后，啟動儀器沒有柱壓降。 柱放置時間過長柱內充裝的液體己揮發干。
繼續開泵，用流動相將柱內氣體置換掉。
新柱接到儀器上后，檢測器出口不斷有小氣泡出現。 ①同上。②
流動相脫氣不徹底特別是MeOH/H20體系由于氫鍵作用很容易出現氣泡。 ①同上。②配好流動相后一定要進行脫氣處理。
新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加，甚至超過儀器的耐壓限。 柱入口濾片被固體顆粒堵塞(或被毒菌堵塞)。
更換或清洗柱入口濾片;用0.45μm過濾膜過濾流動相除去微小顆粒物。
進樣次數增加柱壓降逐漸增加。 ①樣品中含有不溶于流動相的微小顆粒物。②樣品在流動相中析出微小結晶。
①用0.45μm過濾膜過濾樣品。②推薦使用流動相溶解樣品。
使用—段時間后，柱效下降，分離不好。 ①柱填料被流動相溶解而流失。②柱填料被樣品雜質污染。
①推薦使用予柱。如柱床層塌陷，用相同型號填料填補。②推薦使用保護柱或用強溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質。
柱使用一段時間后，柱效下降出現雙峰。 柱入口床層被污染使柱填料變質。 用強溶劑沖洗除去雜質。
柱使用—段時間后，柱效下降，出現峰拖尾。 柱入口床層被污染。
用強溶劑沖洗20-30ml，若效果不明顯應廢棄。
進樣量增大與峰面積增加不成正比.即進樣量與峰面積不是線性關系。
樣品在流動相中的溶解度小，只有部分樣品被流動相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。
①用流動相溶解樣品。②樣品的濃度不宜太大。④進樣量不宜過大。
使用緩沖液作流動相時，柱壓降升高很快。 霉菌生長所致。
①在流動相中加入有毒物質或加疊氯化鈉防止霉菌生長。②實驗結束后先用純水后用MeOH各沖洗20-30ml后關機。
用5μm顆粒填料柱時， 以MeOH/H20作流動相柱壓較高。 MeOH與水之間由于氫鍵作用黏度增大。
可用乙腈/水體系使柱壓降低，分離效率更好。
長時間放置的色譜柱，出現雙峰。 柱床層出現干裂。
柱放置時，最好使用相應的溶劑充填好，防止受大的機械震動，如床層干裂應廢棄掉。
流動相洗滌強度由弱漸強時出現很多雜質峰。 強溶劑將弱溶劑洗不出的雜質沖出來。 不影響柱的性能。
柱使用一段時間后保留值逐漸縮短。 柱中固定相流失所致。 ①更換色譜柱。②檢查所用的色譜條件是否合適。
在U V色譜圖中，靠近死時間處出現負峰。 ①進樣時壓力波動所致。②樣品溶劑比流動相的UV吸收值低。
①采用閥進樣。②用流動相溶解樣品。
第六篇
島津 LC-4A液相色譜儀紫外檢測器故障檢修兩例
故障現象一：1mV定標時，峰值為負
分析及檢修：此故障的原因有兩方面，1.紫外檢測電路，即電流放大器A101、A102，對數放大器A201、A202有故障;2.光路部分的故障。
將D2斷開，關閉光路，在無信號的情況下調節調零電阻，包括粗調、細調旋鈕，見終端顯示基線可調零，說明電路部分工作正常，問題在光路部分。用無水乙醇清洗比色池，將手動波長調節旋鈕調到零光譜，看光斑是否在比色池前的入口中央。其上下位置偏移影響波長的精度，左右位置偏移影響峰值。現光斑上下位置尚可，而左右位置不準，偏向參比池一邊。先調D2燈的前后位置，使光斑與入射狹縫兩側的定位孔左右對齊，再調反光鏡M1的固定螺絲A，使光斑上下位置與定位孔對齊。調反射M2位置，即調節固定M2螺絲使光斑在比色池前的入口中央，此時光路調整完備。校正波長后，開機后一切正常。
故障現象二：基線漂移、干擾大
分析與檢修：LC-4A紫外檢測器由光學系統、液體輸送系統、紫外接收及放大電路等部分組成。其原理是：D2燈發出紫外光經透鏡M1、M2反射到光柵，由光柵分出不同波長的光。紫外光經比色池到紫敏二極管D1、D2，D1、D2分別為測量和參比二極管。同一波長下不同濃度的樣品對紫外光的吸收不同，在D1紫敏管上產生不同的電流，此電流經
A101、A102放大而產生不同電壓信號。基線漂移、干擾大，原因有如下幾方面：(一)經過比色池的液體有氣泡;(二)紫敏管性能不穩定;(三)放大器的電源電壓和D2的電源電壓不穩定;(四)放大器的性能差、不對稱等。
檢查時，首先將比色池的液體吸干，排除因氣泡引起的干擾。打開密封紫敏管及比色池的蓋，在自然光的照射下，測電流放大器的輸出Mo、Ro，電壓均為14.8VDC，且穩定。重新上好密封蓋，斷開D2燈電源，在暗電流下測Mo、
Ro，電壓均為0V，故紫敏管正常。測電源電壓，D2陽極電壓為90VDC、燈絲電壓為3V，放大器的正、負電源分別為+15.12VDC、
-15.09VDC，均較穩定，說明故障在放大器部分。用1MΩ電阻二個分別代替D1、D2，將A101、A102放大器輸入端短路，看CRT顯示，基線仍有干擾。測Mo、Ro分別有不到1V的且不穩定信號。用信號發生器輸入10mV、20Hz的信號，用示波器測Mo、Ro輸出端信號，可看到信號失真且不穩定。查放大器電路元件C101、R101、C102、R102正常。故A101、A102有故障。此元件為高精度、低漂移集成運算放大器，型號為
OPA104CM。用AD515J同性能運算放大器更換，在放大器輸入為0V時，調電阻R103、R104，即補償電阻，使放大器輸出Mo、Ro為
0V±0.2mV。更換調試后，開機一切正常。
