微波萃取的原理與優勢

一、微波原理

    微波是指頻率為300到300 000MHz 的電磁波，介于紅外線和無線電波之間。民用微波頻率一般采用2450MHz，所對應能量大約為0.96J/mol，能級屬于范德華力（分子間作用力）的范疇，與化合物鍵能相差甚遠。USEPA通過對17種稠環芳香碳氫化合物、14種苯酚類化合物、8種堿性、中性化合物以及20種有機農藥的研究認證了微波萃取法不會破壞任何被測分析物的分子結構。

    微波與物質相互作用主要是兩種方式：極性分子(如H2O)在微波電磁場中快速旋轉和離子在微波場中的快速遷移，從而相互摩擦而發熱。微波加熱方式與傳統加熱方式不同，微波將能量直接作用于被加熱物質，空氣和器皿基本上不會損耗微波能量，這保證了能量的快速傳遞和充分利用。

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二、微波萃取的概念
   
    微波萃取技術起步較微波消解技術晚，還處于初始階段。微波消解應用得到充分驗證以后，N. Gedye等人于1986年將微波技術應用于有機化合物萃取，他們把將樣品放于普通家用微波爐中，通過功率/時間模式激發微波，幾分鐘就能萃取得到了傳統加熱需要幾個小時甚至十幾個小時才能得到的分析物。從此微波輻射技術應用研究激發了人們的興趣，逐漸從消解應用發展到了萃取應用。上世紀90年代，由美國CEM公司和加拿大環境保護部經過多年的研究，開發了新一代的微波萃取系統，該系統采用了能量最小化技術，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重現行，并經過美國加州環保局認證后，批準其作為唯一標準萃取儀器。微波萃取技術的成功應用，因此微波萃取技術被美國環保局（USEPA）認定為標準方法EPA3546，應用于環境樣品中揮發性有機物和半揮發性有機物的萃取，也被ASTM采用為標準萃取方法。微波萃取技術現已廣泛應用到土壤分析、化工、食品、香料、中草藥和化妝品等領域。

    最新的CEM EXPLORER自動聚焦耦合單模微波萃取技術在形態分析的成功使用已證明，1)它解決了ASE技術太高的壓力下出現的瞬時高溫引起的分子結構分解和破壞的隱患，因此無法進行形態分析的精確萃取反應使用。2)它也解決了多模微波如家用微波爐腔體積可做到很大，但是頻率和功率分布極不穩定，微波密度只有25-30W/L，因此多模技術無法解決精確萃取反應條件的定量耦合，尤其不適合微量的小型反應。
 

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三、微波萃取優勢
 
1. 微波萃取被譽為“綠色分析化學”。是因為微波萃取試劑用量少，節能、省時，污染小。使用更少的溶劑，更快的時間，更好的回收率，處理批量大，萃取效率高， CEM在微波化學取得多達300項的專利。而且除了MARS以上的優點，最新推出了超強的耦合能力的聚焦微波新技術。已取得許多的重要突破，它特別的優勢在于：
 
1)選擇性好。
    不同物質微波作用下的極性耦合特征和表現是不同的，微波萃取利用試劑、化學物質和基體之間的極性區別，在不同的耦合條件下產生分子的運動差異，迅速把目標化合物從基體分離出來，微波萃取過程中由于可以對萃取物質中不同組份進行選擇性的加熱，因而能使目標物質直接從基體中分離。

2)加熱效率高，
    微波精確激發極性分子，智能化系統和溫壓推升控制反應過程，實現了快速完全精確的溶劑萃取樣品制備。可以避免長時間高溫引起樣品分解。有利于萃取熱不穩定物質，并且通過CARBOFLON加熱和極化非極性試劑，升溫不受極性影響：

3）不會破壞被測分析物分子結構
    最新的微波萃取技術已證明，微波萃取可避免太高的溫壓（如ASE技術）下分子結構分解和破壞的隱患。EPA通過對17種稠環芳香碳氫化合物、14種苯酚類化合物、8種堿/中性化合物和20種有機農藥的研究，認為CEM微波萃取并未破壞被測物的分子結構（引自EPA對MARSX的評價報告）。
 
4）無需樣品干燥前處理。使用更少的溶劑，更快的時間，更好的回收率。
    USEPA委托加州EPA對CEM的儀器進行官方評估后，批準其作為EPA3546方法唯一的標準儀器。得到USEPA、FDA、AOAC、CAS、ASTM認可。
 
5）萃取結果不受物質水分含量影響，回收率高。
    EPA3545指出樣品含水量將會嚴重影響ASE萃取回收率，因此要求進行嚴格的干燥前處理。通常采用硫酸鈉或冷凍方法，易導致半揮發及揮發性分析物損失。而微波萃取回收率不受水含量影響，EPA對CEM儀器的評價報告證明EPA3546微波萃取可免除樣品干燥前處理，因此對基體影響比其他的萃取技術更小。

 

 6）處理量大
    處理量大 批處理量達到48-96個/批，可進行固體半固體的萃取。目前已成熟的溶劑萃取方法都可用微波快速溶劑萃取法進行。通常極性樣品采用極性溶劑，如甲醇、丙酮等;非極性的樣品用非極性溶劑如正已烷等，采用混合溶劑可得到更為理想的效果。
 
2．微波萃取和其它方法的比較

	索氏提取	超聲波萃取	微波萃取	超臨界流體萃取	ASE萃取
時間	24-48h	30-60min	4-20min	30-60min	15min
溫壓強度	低	低	低	高	高
預分離	不過濾	過濾和溶劑蒸發	洗脫/不過濾	不過濾	不過濾
溶劑用量	大	大	小	小	大
費用	低	低	高	高	高
工作強度	大	大	低	低	低
污染程度	大	大	小	小	小