實驗室設計指南

　　第一章基礎知識

　　主要內容：

　　實驗室基礎知識及日常管理

　　實驗室基本操作技術

　　分析數據的處理

　　石油產品分析儀器配置要求

　　第一節實驗室基礎知識及日常管理

　　一.實驗室基本要求

　　1.建筑位置及結構

　　質檢實驗室應遠離生產車間、鍋爐房、交通要道

　　—減輕機器、車輛震動的影響

　　—免除有害氣體、灰塵的侵襲

　　中控實驗室應建在車間附近

　　—便于及時取樣和報送分析結果

　　實驗室的結構：

　　應防震、防塵、防火、防潮，隔熱良好，光線充足

　　實驗室應分別建立化學分析室、精密儀器室、天平室等幾個房間，也可以建成套間，互相隔開。

　　原則：有利于提高工作效率、保證安全和工作方便。

　　化學分析室

　　⑴實驗臺應置于可使光線從側面射入;

　　⑵實驗臺上設試劑架，臺兩端設水槽;

　　⑶臺面可用木板刷耐酸漆，或貼環氧樹脂面板，但最好鋪一層塑料墊;

　　⑷通風柜和加熱臺的臺面以水磨石為好,通風柜內也應有水槽。

　　儀器室和天平室

　　操作臺可采用水磨石臺面，上鋪橡膠墊

　　—穩定，震動小

　　如有條件，還可用專門設計的穩重的木制實驗臺，臺上也鋪橡膠墊

　　—穩定、減震，還便于根據需要調 整位置

　　實驗室內最好鋪水磨石地面。

　　天平室和儀器室應為雙層窗戶，配有黑紅兩面的窗簾。

　　有條件時可油漆墻面或用塑料貼面。

　　2.水、電、照明、通風

　　水：

　　實驗室的水源除用于洗滌外，還要用于抽濾、蒸餾冷卻等，所以水槽上要多裝幾個水龍頭，如普通水龍頭、尖嘴龍頭、高位龍頭等。

　　水槽的下水管一定要裝水封管。下水管的水平段傾斜度要稍大些，以免管內積水;彎管處宜用三通，留出一端用堵頭堵塞，便于疏通。

　　化學分析室內應有地漏。

　　電：

　　實驗室內供電電源功率應根據用電總負荷設計，設計時要留有余量，進戶線要用三相電源。

　　整個實驗室要有總閘，各間實驗室應有分閘，每個實驗臺都應有插座。

　　凡是儀器用電即便是單相，也應采用三頭插座，零線和地線要分開，不要短接。

　　精密儀器要單設地線，以保證儀器穩定運行。

　　照明：

　　照明用電要單獨設閘。

　　最好用日光燈照明，便于區別顏色的差異。

　　實驗室應配備工作燈。

　　通風：

　　實驗室應能保證良好通風。

　　通風柜應用塑料風機排風，排風口應高出屋頂2m以上。安裝風機時應有減震措施，以減少噪音。

　　化學分析室除利用自然通風外，也可利用通風柜內的風機換風。

　　精密儀器室如有條件，可安裝空調機，用以換風、調溫，使儀器在最佳條件下工作。

　　二.玻璃儀器的使用

　　玻璃儀器由于具有透明、耐熱、耐腐蝕、易清洗等特點，是實驗室中最常用的儀器.玻璃儀器種類很多，用途極廣。

　　1.玻璃儀器的分類與型號

　　1.1 容器、量器與常用玻璃儀器

　　⑴容器類

　　玻璃容器主要指實驗室中用以貯存和運送物料、以及容納物質在其中進行化學反應的各種玻璃器皿。

　　它們包括試劑瓶、洗瓶、燒杯、燒瓶(錐形和球形)、試管、比色管等，根據各自的性能和要求，采用相應的軟質或硬質玻璃材料制作，并具有各種形狀、顏色和規格。

　　⑵量器類

　　質檢實驗室的玻璃量器基本是指用于計量(量入或量出)液體體積的一類器皿，它們常用被稱為“白料”的軟質玻璃制成，不宜在火上直接加熱。量器按其形狀、用途和容量分類。

　　量器分類表見書中第2頁表1-1。

　　①量筒和量杯

　　用于量取要求并不精確的液體體積，例如配制百分濃度、體積比濃度等的溶液。

　　量筒類的容量允許誤差大致相當于它的最小分度值。

　　②量瓶

　　全稱單標線容量瓶，用于配制標準溶液和定容實驗，是精確的量入用量器。量瓶是細長頸薄壁的平底容器，瓶頸上刻有一條環形標線，瓶壁標有容積及其檢定時的溫度。

　　棕色量瓶用于制備需避光保存的溶液。

　　③吸管

　　又稱移液管，是做精確量出用的量器，有分度吸管和單標線吸管兩種。

　　④滴定管

　　容量分析中的基本測量儀器，有常量和微量兩個等級。

　　在使用要求上滴定管分為酸式(具塞)和堿式(不具塞)兩大類(見書中第三頁圖1—1)。

　　酸式滴定管下部具有良好密合的磨口玻璃活塞，用于盛裝酸性滴定液、氧化還原性溶液和鹽類稀溶液。

　　堿式滴定管下端裝配一段具尖嘴玻璃管的膠皮管，膠皮管中放一粒直徑稍大于膠皮管內徑的玻璃珠以阻止液體流出.當用手指擠捏玻璃珠附近的膠皮管時，玻璃珠旁即形成一條窄細小縫，液體沿這條小縫流出成為小滴。

　　⑶常用玻璃儀器

　　①冷凝管

　　用于與其他儀器配套組裝，在蒸餾或回流中起冷凝作用。冷凝管的規格按有效冷凝長度區分，最常用的為300毫米和400毫米兩種。

　　水冷式冷凝管按其內管形狀可分為球形、蛇形和直形三種(分別見第3頁圖1-2A、B、C)。

　　蛇形的冷凝面積最大，適用于將沸點較低的物質由蒸氣冷凝成液體;直形的冷凝面積最小，適用于冷凝沸點較高的物質;球形的則兩種情況下均可選擇使用，更經常用于回流的實驗操作。

　　空氣冷凝管(圖1-2D)，是一支單層的長形玻璃管，用于冷凝沸點在150℃ 以上的液體的蒸氣。

　　冷凝管所用冷卻水的走向應自低端走向高端。如果將進水和出水口顛倒安裝，易因內外管受熱不均而引起脫落或炸裂。

　　長期使用時，冷凝管夾層中能積滯黃色鐵銹，可用10%稀鹽酸或草酸洗去。

　　②干燥器

　　干燥器既用以冷卻和存放已烘干的樣品、試藥和稱量瓶等，又可用于保存需要防潮的小型貴重儀器。

　　干燥器是一個可嚴密封蓋的厚壁玻璃圓缸。內部用帶孔瓷板分隔成上下兩層,上層存物，下層放置干燥劑(一種強吸濕性物質)。常用的干燥劑有無水氯化鈣、硅膠、無水過氯酸鎂以及濃硫酸等。

　　玻璃蓋與器體接觸的磨砂平面上涂以凡士林以保證其密封性。

　　干燥器的規格按口徑區分，小型的10厘米，大型的可達50厘米。

　　棕色玻璃干燥器適于貯放需避光的物料。

　　真空干燥器蓋上附有磨砂活塞抽氣管，將抽氣管與真空泵接通，即可使干燥器內減壓成真空狀態，用以保存要求真空干燥的物品，如易受氧氣作用的還原態試劑和某些具有生物活性的試劑等。

　　搬動干燥器時要護住器蓋以防滑跌.干燥器長期不用或室溫低時，常發生打不開蓋的現象，是因凡士林凝固所致，可用濕熱毛巾溫熱蓋沿，或將干燥器放在暖處，待凡士林軟熔，再用一手抱住干燥器，一手輕輕推開蓋子。

　　為避免吸收空氣中的水分，要及時蓋好干燥器蓋.為保持干燥劑經常確實有效,應定時更換或烘干干燥劑。

　　干燥劑均具有一定的蒸氣壓,干燥器中空氣也非絕對干燥,只是濕度較低,恒重的物料于其中放置時間過久,仍會吸收內部空氣中水分而增重。

　　③漏斗

　　普通玻璃漏斗主要用作過濾介質的支持，使固相和液相物質分開.漏斗由圓錐形漏斗體和管狀漏斗頸組成.良好漏斗的錐形角度以60°為標準。

　　漏斗的規格按上口的直徑區分，最小的 2-3厘米，最大的20-30厘米。根據使用的目的與要求，漏斗可有多種不同的型號(見第5頁圖1-3)

　　a.短頸漏斗：一般過濾操作用。

　　b.長頸漏斗：利用長頸易于形成的連續液柱可提高過濾速度，多用于重量分析。

　　c.筋紋漏斗：適于用皺折形濾紙過濾，這樣能加大過濾面積，加快過濾速度，常用于處理重結晶的熱溶液等。

　　d.砂芯漏斗：這種漏斗的砂芯濾板由燒結玻璃料制成，可以過濾酸液和用酸類處理，也叫耐酸漏斗，根據其孔徑的大小，砂芯濾板可分成G1-G66共66種規格，可按實驗需要選擇使用.砂芯漏斗的規格和用途列于第5頁表1-2.此外，還可按濾板的直徑分為40、60、80、100、120、150毫米等規格，有人將砂芯漏斗按容積劃分成從100毫升到1000毫升等7種不同規格。

　　常用的砂芯漏斗處理方法如下：

　　用前先以酸液浸泡，再用蒸餾水沖凈，在干燥箱中于120℃溫度下烘干.烘前要除去水滴，防止帶水驟熱，濾片炸裂。

　　G1-G4號砂芯漏斗使用后濾板上附著沉淀物時，可用蒸餾水沖凈，必要時可根據不同的沉淀物選用適當的洗滌劑先做處理，再以蒸餾水沖洗潔凈，烘干。常用的洗滌劑見第5頁表1-3

　　砂芯漏斗不得用于過濾堿液，也不能以濃氫氟酸、熱濃磷酸作洗滌劑。

　　其他還有：瓷板漏斗(又稱布氏漏斗)，柱式漏斗，安全漏斗，包括環形安全漏斗、單球或雙球安全漏斗等。

　　④分液漏斗

　　用于兩種不相混溶的液體分層分離。

　　根據漏斗體的外形可分成直筒形、球形(梨形)、錐形等，有的分液漏斗帶有容量標線。

　　分液漏斗的規格有50、100、250、500、1000、2000毫升等。

　　⑤酒精燈

　　供實驗室簡單加熱使用，酒精燈具有磨口玻璃帽罩，平時可防止酒精揮發，用畢時加帽滅火，不得用嘴吹氣滅燈。燈內添加酒精以滿2/3為宜。

　　點燈時可用火柴或打火機引燃，不得兩燈相觸點火，以免噴出酒精釀成火災，燈芯要求松緊適當，過緊時燈火不旺，過松則燈芯易掉入燈中。

　　1.2組合玻璃儀器

　　質量監督實驗室中進行有機化學分離、萃取，濃縮和半微量制備等操作時，常選用帶有標準磨口接頭的燒瓶、冷凝管、分餾柱、提取器、接受瓶等組成各種所需的蒸餾設備、萃取系統、液相柱層析儀、樣品濃縮系統等裝置.這類組合儀器具有密封性好、被處理物料不受沾污、減少揮發損失、使用方便等優點，并具有很好的精確性。

　　玻璃儀器的磨砂口和磨砂塞采用國際通用的1：10錐度.根據磨口的直徑和磨面的軸向長度劃分不同的規格，例如符號“24/30”中24表示磨面大端直徑，30表示磨面的軸向長度，這樣就決定了小端的直徑是21.近年來又采用熱整形工藝生產了非磨砂的透明標準口承接插頭，既可得到相當好的密合性又能延長使用壽命，其規格與磨砂接口相同。

　　⑴分餾裝置

　　分餾裝置或稱精密蒸餾裝置或分級蒸餾裝置，在質量監督實驗室中主要用于精制和純化溶劑，也可用于純制某些標準物質。

　　①分餾柱

　　分餾裝置的主要部件是分餾柱.分餾柱的作用是使汽、液兩相在柱內充分接觸進行熱交換，易揮發組分與難揮發組分得以分離。低沸點易揮發組分從分餾柱頭餾出，經冷凝管進入接收瓶，高沸點難揮發組分則回流進入蒸餾瓶內。

　　實驗室常用的分餾柱按結構不同可分成填充式、活芯式、封閉式三類;按形狀的差別可分為垂刺形，泡罩形等.填充式分餾柱內可裝填各種形狀和大小的空心瓷環(雷氏環、螺旋環、鞍形環)和玻璃球等.分餾柱的長度一般自40厘米(斯奈德柱)到100厘米(精餾塔)不等，可根據分離對象的需要進行選擇。

　　通常，被蒸餾物料的組分越是復雜，各組分的沸點越相近，則所需使用的分餾柱也越長.但要注意分餾柱越長，蒸氣經歷的路程也越長，回流比過大，致使應該蒸出的液體蒸氣達不到支管而不能進入冷凝器，因而無法獲得應有的效果.而分餾柱若太短，低揮發度組分的蒸氣因來不及回流而被蒸入冷凝器，又達不到分離的目的。所以，恰當地選用適宜的分餾柱是取得有效分離的關鍵。

　　②分餾柱頭

　　通常,分餾柱上裝有一個分餾柱頭，它能使蒸氣在此處冷卻并分為回流液和餾出液兩部分,通過對這兩部分的調節以便控制分餾過程的回流比。

　　下面介紹幾種較常使用的分餾柱頭：

　　a.活芯式分餾柱頭

　　這種柱頭結構簡單(圖1-5A)，能在減壓情況下更換接受器。回流比用活塞控制，該部分呈75°向下傾斜;

　　b.封閉式分餾柱頭

　　柱頭結構緊湊(圖1-5B).蒸氣上升管有保溫套，也可在減壓條件下更換接受器;

　　C.帶電磁漏斗的分餾柱頭

　　這種柱頭(圖1-5C)的回流比可利用調節帶磁鐵三角漏斗的搖擺時間來控制。

　　③接受器

　　分餾用的接受器，特別是在減壓蒸餾的情況下必須具有良好的密閉性.真空轉動分配式接受器(圖1-6B)可同時接受幾種餾出液，它的主要缺點是收集的餾分數目有限，而且已收集的低沸點餾分可能在繼續蒸餾的過程中向收集高沸點餾分的接受器內擴散。真空接受器(圖1-6C) 可以避免上述缺點，并能在真空度不受影響的情況下更換接受瓶。

　　④使用分餾裝置的注意事項

　　a.蒸餾瓶不宜用明火加熱，可選用水浴或加熱套加熱。純制高沸點液體時可選用沙浴、油浴、加熱套等;分餾柱并須采用石棉類保溫裝置予以包裹。

　　b.蒸餾瓶內加注的液體量不得超過其容積的2/3。分餾時加入清潔的沸石,以防液體暴沸和飛濺。

　　c.蒸餾完畢應先撤下接受瓶,再撤加熱裝置。

　　d.完成減壓蒸溜后，應先拆開連接真空泵的接頭,小心地放入空氣使內外壓力平衡,然后才能拆卸儀器。

　　e.操作過程小心注意實驗室通風,防止有機溶劑蒸氣聚積。

　　⑵亞沸蒸餾器

　　這種蒸餾器常用于制備純水和提純試劑。利用低于試劑沸點的熱源加熱液體試劑，保持試劑恒定地處于沸點以下的亞沸騰狀態，即可避免潑濺和液滴夾帶現象導致雜質對餾分的沾污，冷凝并收集這一部分蒸氣,可以獲得高純度的試劑，這就是亞沸蒸餾法。

　　本法可用于純制一些較易揮發的試劑如硝酸、鹽酸,醋酸等，有時也用于精制少量高純水。

　　用于亞沸蒸餾的儀器多系自行設計加工。

　　圖1-7A所示為實驗用小型石英玻璃亞沸蒸餾裝置。這是一個圓柱體,由溢流口的高度保持所加入液體的液面位置,用電熱絲發生的紅外線(以調壓變壓器控恒溫)作加熱源,附加一塊反射板控制輻射方向，以防止冷卻管受熱。亞沸態的液體蒸氣在冷卻管上冷凝后滴入收集槽中。

　　圖1-7B為在兩個氟塑料瓶中間加一個接續器進行亞沸蒸餾的簡單裝配情況。在供給瓶中盛入一定量的待處理液體,其上方適當的位置安放一個紅外線燈(可用調壓變壓器控制其發射功率)作熱源。先將收集瓶倒置,利用蒸汽自然冷凝沖洗收集瓶,沖洗液滴回供給瓶中,經過充分沖洗后,將收集瓶轉到收集位置，浸于冰水或流動水中,使亞沸騰狀態下的純凈蒸氣冷凝并收集之。

　　⑶脂肪提取器

　　索格斯列特(Soxhlet)脂肪提取器簡稱索氏提取器,在水質監測實驗室中用來提取沉積物、生物組織等各種固體樣品。

　　⑷ K-D蒸發濃縮器

　　Kuderna-Danish蒸發濃縮裝置簡稱K-D濃縮器，在質量監督實驗室中用于去除稀的提取液中的大量溶劑，達到濃縮的目的。

　　⑸旋轉蒸發濃縮器

　　當將蒸發瓶斜置在熱水浴中旋轉時，溶液在瓶內壁上形成一層薄膜而增加揮發表面。此液膜在溫熱和抽氣減壓作用下即可迅速揮發，從而大大加快溶液的濃縮過程。因此，旋轉蒸發濃縮器也稱為真空薄膜蒸發器。實驗室中常將其用于迅速濃集大量稀薄的萃取溶液。

　　⑹半自動精密微量移液裝置

　　為適應質量監督實驗室分析精度日益提高的要求，有關廠商研制開發了精密微量移液管。這種半自動的移液管具有良好的精密度和定量重復性，操作準確而又輕松靈便，可減輕使用者的勞動強度。更換方便的吸液末端錐形套管，避免了使用人員直接與操作試液的接觸。

　　⑺精密微量注射進樣器

　　本注射進樣器主要用于氣相色譜儀及液相色譜儀分析操作時注入液體試樣，按其結構大體分為兩類，即0.5-5微升無存液微量注射進樣器和10-100微升有存液微量注射進樣器。

　　前者的不銹鋼針尖與玻璃筒體之間以螺紋連接，必要時可以拆卸，芯子為一不銹鋼細絲，其長度直達針尖末端，所吸入試液可全部排出，針尖中也不留存試液。

　　后者結構與醫用玻璃注射器基本相同，只是不銹鋼針尖與玻璃簡體間為固定式連接，不能拆卸。注射器芯子也用不銹鋼制成，由于不能直達針尖部位，所以注射完畢后針尖中依然存有試液。

　　這類注射進樣器屬精密器械，總容積誤差小于5%，氣密性能承受力約為0.2兆帕。為了保證準確計量及延長使用壽命，使用時應遵守下列注意事項：

　　a.不得接觸強堿性溶液，以免腐蝕玻璃而造成漏氣;

　　b.注射器芯與套之間濕度不足時(將干未干之際)不得來回多次抽動芯子，以減少磨損;

　　c.使用微量注射進樣器時應注意排盡全部氣泡包括針尖內的氣泡以準確計量。對無存液注射器不得將針芯抽出指定范圍(如上海醫用激光儀器廠產品的芯子拉動不得超過鴿子圖案)，以免發生故障;

　　d.針尖部分如有堵塞，應用細鋼絲串通，不得用火燒烤，以免退火而失去刺戳能力;

　　e.其他問題可參考產品使用說明。

　　2.玻璃儀器的洗滌

　　玻璃儀器清潔與否能直接影響實驗結果的準確性與精密度，因此，必須十分重視玻璃儀器的洗滌。

　　實驗室中常用肥皂、洗滌劑、洗衣粉、去污粉、洗液和有機溶劑等清洗玻璃儀器。

　　肥皂、洗滌劑等用于清洗形狀簡單、能用刷子直接刷洗的玻璃儀器，如燒杯、試劑瓶、錐形瓶等;洗液主要用于清洗不易或不應直接刷洗的玻璃儀器，如吸管、容量瓶、比色管、凱氏定氮儀等。此外，也可用洗液洗滌長久不用的玻璃儀器以及刷子刷不下的污垢，利用它與污物起化學反應，氧化破壞有機物而除去污垢。

　　2.1 洗滌液的配制和使用

　　⑴強酸性氧化劑洗液

　　這是一種化學實驗室的傳統常規洗液，由重鉻酸鉀與硫酸配制而成。前者在酸性溶液中形成多重鉻酸鉀，有很強的氧化能力。這種洗液對玻璃的侵蝕作用小，洗滌效果好，但六價鉻能污染水質，應注意廢液的處理。

　　鉻酸洗液的配制：稱20克工業品重鉻酸鉀置于40毫升水中加熱使溶,放冷。緩緩加入360毫升工業濃硫酸(注意不能將重鉻酸鉀溶液加入硫酸中)，邊加邊用玻璃棒攪拌。因二者混合時大量放熱，故硫酸不可加得太快，注意防止因激烈放熱而發生意外。配好后放冷，裝入有蓋的玻璃器皿中備用。

　　新配制的洗液呈暗紅色，氧化能力很強。貯存洗液應隨時蓋好器皿的蓋子，以免吸收空氣中水分而逐漸析出CrO3，降低洗滌效果。使用溫熱的洗液可提高洗滌效率，但也能加快洗液變質的速度。洗液經長期使用或吸收過多水分時即變成墨綠色，表明已經失效，不宜再用。

　　⑵堿性高錳酸鉀洗液

　　這種洗液作用緩慢溫和，可洗滌有油污的器皿。配制方法是將4克高錳酸鉀溶于少量水中，加入10%氫氧化鈉至100毫升。另一種配制法是取4克高錳酸鉀溶于80毫升水中，再加50%氫氧化鈉至100毫升。后者更有利于高錳酸鉀的快速溶解。使用這種洗液后如果玻璃器壁沾有褐色氧化錳，可用鹽酸或草酸洗液洗除。堿性高錳酸鉀洗液不應在所洗的器皿中長期存留。

　　⑶純酸洗液

　　根據污垢的性質，如水垢或鹽類結垢，可直接用1+1鹽酸或1+1硫酸、10%以下的硝酸、1+1 硝酸浸泡或浸煮器皿，但加熱的溫度不宜太高，以免濃酸揮發或分解。

　　⑷純堿洗液

　　純堿洗液多為10%以上的濃氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉，用于浸泡或浸煮玻璃儀器，煮沸可以加強洗滌效果。但在被洗的容器中存留不得超過20分鐘，以免腐蝕玻璃。

　　⑸有機溶劑

　　沾有較多油脂性污物的玻璃儀器，尤其是難以使用毛刷洗刷的小件或形狀復雜的玻璃儀器，如活塞內孔、吸管和滴定管的尖頭、滴管等，可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機溶劑浸泡或擦洗。

　　⑹RBS冼劑

　　北美地區化學實驗室中普遍使用一種商品RBS洗劑代替鉻酸洗液。RBS洗劑是一種弱堿性、可生物分解的表面活性劑濃液，含有陰離子和非離子去污劑，能除去玻璃器皿、設備等表面的有機和無機物質，可迅速去除玻璃上的金屬離子。使用該濃液配制成2%的、或用該固體商品配制成0.2%的工作液，可以安全有效地清洗各種玻璃、塑料、石英、搪瓷和鐵金屬器皿。由于其不可燃性及非腐蝕性而易于掌握和處置。

　　2.2玻璃儀器洗滌法

　　⑴例行洗滌法

　　例行洗滌也即常法洗滌。洗滌玻璃儀器之前，應先用肥皂洗凈雙手。一般玻璃儀器經自來水沖涮去灰塵后，用毛刷蘸熱肥皂液(洗滌劑等)仔細刷凈內外表面，尤其應注意容器的磨砂部分和器口邊緣處，邊用

　　水沖邊刷洗至無肥皂液，再用自來水沖洗3-5次，用蒸餾水充分蕩洗3次。洗凈的清潔玻璃儀器壁上應能被水均勻潤濕(不掛水珠)。

　　玻璃儀器經蒸餾水沖凈后，殘留的水分用指示劑檢查應為中性。

　　洗滌中應按少量多次的原則用水沖洗，每次充分振蕩后傾倒干凈。凡能使用刷子刷洗的玻璃儀器,都應盡量用刷子蘸肥皂液洗刷。

　　⑵不便刷洗的玻璃儀器洗滌法

　　可根據污垢的性質選擇不同的洗滌液浸泡或共煮，再按常法用水沖凈。

　　⑶水蒸汽洗滌法

　　有些玻璃儀器，主要是成套的組合儀器，除按上述要求洗滌之外，使用前還要安裝起來用水蒸汽洗滌一定的時間。例如凱氏微量定氮儀每次使用前應將整個裝置連同接收瓶用熱蒸汽處理5分鐘，以便去除裝置中的空氣和前次實驗所遺留的沾污物，從而減少實驗誤差。

　　一般的水蒸汽洗滌裝置可簡單裝配如圖1-12所示;凱氏微量定氮儀則可利用裝置本身燒瓶發生的蒸汽沖涮整套裝置。

　　⑷特殊的清潔要求

　　在某些實驗中對玻璃儀器有特殊的清潔要求，如分光光度計的比色皿用于測定有機物之后，應以有機溶劑洗滌，必要時可用硝酸清洗，但要避免用重鉻酸鉀洗液洗滌，以免鉻酸鹽損傷玻璃。比色皿經酸浸后，先用水沖凈再用乙醇或丙酮洗滌、干燥。參比池應作同樣的處理。對洗好的比色皿進行幾次吸光度或透光度檢查，讀數均應相等。

　　對測定微量金屬用的玻璃儀器，應以1+1硝酸洗滌，或用10%硝酸浸泡8小時以上。對用于測磷酸鹽的玻璃儀器，不得使用含磷的洗滌劑。對測氨和凱氏總氮的玻璃儀器，應以無氨水洗滌。

　　2.3玻璃儀器的干燥

　　每次實驗都應使用清潔干燥的玻璃儀器，所以，玻璃儀器用后應立即洗凈并干燥。

　　⑴控干

　　洗凈的玻璃儀器倒置于滴水架上或專用柜內控水晾干。倒置還有防塵作用。

　　⑵烘干

　　最常用的干燥方法是烘干。將洗凈的玻璃儀器置于110-120℃的清潔烘箱內烘烤l小時左右，有的烘箱還可利用鼓風驅除濕氣。烘干的玻璃儀器一般都在空氣中冷卻，但稱量瓶等用于精確稱量的玻璃儀器則應在干燥器中冷卻保存。

　　任何量器均不得用烘干法干燥。

　　⑶吹干

　　急待使用或不便于烘干的玻璃儀器，可用電吹風機吹干。電吹風機可吹冷風和熱風，使用方便。各種比色管、離心管、試管、三角燒瓶、燒杯等均可用這種方法迅速吹干。一些不宜高溫烘烤的玻璃儀器如移液管、滴定管、比重瓶等也可用電吹風法進行干燥。如果玻璃儀器帶水量大，可先用丙酮、乙醇涮洗一下，必要時再用乙醚涮洗便可快速吹干。

　　⑷烤干

　　少量小件玻璃儀器也可用酒精燈或紅外線燈加熱烤干。烤干時，應從儀器底部烤起，逐漸將水分趕到出口處揮發掉，注意防止瓶口的水滴滴回烤熱的底部引起玻璃炸裂。反復上述動作2-3次即可烤干。

　　烤干法只適用于硬質玻璃儀器，有些玻璃儀器如比色皿、比色管、稱量瓶、試劑瓶等不宜用此法干燥。

　　2.4玻璃儀器的保存

　　將干凈的玻璃儀器倒置于專用柜內，柜的隔板上襯墊清潔濾紙，關緊柜門防止落塵,不可在玻璃儀器上覆蓋紗布。

　　要根據各種不同玻璃儀器的特點、用途、實驗要求等進行分別保管。

　　⑴移液管可置于有蓋的搪瓷盤、盒中，墊以清潔濾紙;

　　⑵滴定管可倒置于滴定架上，或盛滿蒸餾水、上口加套指形管或小燒杯。使用中的滴定管(內盛試液)在操作暫停期間也應加套以防沾污;

　　⑶清潔的比色皿、比色管、離心管要收在專用盒內，或倒置在鋪墊濾紙的專用架上;

　　⑷具有磨口塞的清潔玻璃儀器如量瓶、稱量瓶，碘量瓶、試劑瓶等要襯紙加塞保存;

　　⑸凡有配套塞、蓋的玻璃儀器，如比重瓶、稱量瓶、量瓶、分液漏斗、比色管、滴定管等都必須保持原裝配套，不得拆散使用和存放;

　　⑹專用的組合式儀器如凱氏微量定氮儀、K-D蒸發濃縮器、旋轉蒸發濃縮器等洗凈后應加罩防塵。

　　3. 量器的容量檢定

　　玻璃量器的真實容量并不與其出廠的標稱容量完全相符，因此，在分析工作開始之前，尤其是對準確度要求較高的分析工作，必須對所用量器進行容量檢定。

　　3.1量器的等級和公差

　　由于制作工藝的原因，量器的容量與其標稱值之間存在著一定的誤差。根據誤差的允許范圍，將量器劃分為不同等級。

　　⑴精度(容量的允許誤差)

　　量器的實際容量與標稱容量在限定范圍內的差值，見表1-8和表1-9 。

　　⑵流出時間

　　流出時間是指量出式量器內充滿液體至全量標線后，按規定方式排出全部水量所需的時間，見表1-10和表1-11。

　　3.2量器的校準

　　實驗室內對玻璃量器進行容量檢定時通常使用衡量法。

　　量器容量的基本單位是標準升,即在真空中質量為1千克的純水在其密度為最大值時的溫度下 (3.98℃)所占的體積。

　　校準的方法是稱量一定體積的水,根據該溫度下水的密度,將水的質量換算為體積。在各種溫度下水的密度是已知的,現有稱量技術也可滿足所需準確度的要求,因而衡量法可作為校準量器容量的依據。

　　通常，在實驗室條件下進行測量工作時規定20℃為標準溫度。所以，將任意溫度下水的質量換算成體積時，需要考慮：水的密度隨溫度的變化而改變;在空氣中稱量時空氣浮力的校正值;溫度改變引起玻璃儀器熱脹冷縮，導致容量改變。為便于計算和應用，可將此三項校正值合并為一個總校正值

　　校準容量時，先對量器的某一容量標線內所容納或放出的水進行稱量，再查出該溫度下水的密度將質量換算為體積。

　　Vt=Wt/dt………………(1-1)

　　式中 Vt—t℃時水的體積;

　　Wt—在t℃的空氣中，以黃銅砝碼

　　稱得水的質量;

　　dt—在t℃的空氣中水的密度.

　　量器的標稱容量通常是指在20℃時的容量，溫度變化引起的容量變化是對20℃時量器容量相比較而言的,此變化可用下式計算：

　　Vt=V20﹢ V20(t﹣20)×0.000026/℃……(1-2)

　　式中 0.000026/℃ —鈉鈣玻璃的溫

　　度膨脹系數

　　將式(1-2)代入式(1-1)得

　　V20﹢ V20(t﹣20)×0.000026/℃= Wt/dt

　　V20=Wt/dt[1+(t-20)×0.000026/℃]

　　令γ= dt[1+(t-20)×0.000026/℃]，則

　　V20=Wt/γ…………………(1-3)

　　式(1-3)中的γ為20℃時將充滿容量為l升的玻璃量器的水在空氣中于不同溫度下用黃銅砝碼稱得的質量。表1-12為水在10-40℃ 間的γ值。因此，在任何溫度下校準量器的容量時，均可按式(1-3)進行換算

　　例題1：在21℃校準容量為l升的量瓶，稱得水的質量為998.06克，則該量瓶在20℃ 時的真實容量是多少?其校正值是多少?

　　解：

　　從表1-12查得21℃時的γ值為996.99克

　　該量瓶在20℃時的真實容量為：

　　V20=Wt/γ=(998.06/996.99)×1000

　　=1001.07 毫升

　　校正值為1001.07-1000=+1.07 毫升

　　上述方法考慮了影響玻璃量器容量改變的三個因素,校準結果精密而準確,適用于準確度要求較高的分析工作。

　　一般情況下,對玻璃量器的膨脹因素常可忽略不計,這就可以直接根據式(1 -1)進行玻璃量器校準。表1-13為溫度在15-30℃ 水的密度。

　　例題2：在18℃時由滴定管中放出10.00毫升水,質量為9.97克，則其真實體積是多少?這一段滴定管的校正值是多少?

　　解：

　　由表1-13查得18℃時每毫升水的質量為0.99751克

　　則其體積為：

　　Vt=Wt/dt= 9.97/0.99751=9.99 毫升

　　校正值為 9.99-10.00=-0.01 毫升

　　⑴滴定管的校準

　　①活塞密合性檢查

　　在活塞不涂凡士林的清潔滴定管中加蒸餾水至零標線處,放置15分鐘,液面下降不超過1個最小分度者為合格。

　　②液面觀察

　　判讀滴定數據時，觀察者的視線應和相應分度線在同一水平面上，使液體最下層彎月面的最低點與分度線的上緣水平相切。觀察環形線滴定管的液面時，應使同一分度的前后線重合，此時觀察者的視線即與分度線位于同一水平上，按液體彎月面的最低點讀取數據。

　　為使彎月面最低點的輪廓能清晰地呈現出來，可在量器的背面襯以黑白紙板，使黑色在下，白色在上。當紙板的黑色上緣(即白色下緣)低于彎月面最低點約1毫米時，即可清晰地反襯出彎月面輪廓，見圖1-13。讀取乳白背藍線量器數據時，則應取藍線尖端所在位置的數據，見圖1-14。

　　③校準操作

　　將滴定管洗凈，活塞兩端涂好凡士林(以能達到潤滑的目的為準,萬勿沾污塞孔!!)，加蒸餾水到零標線處，記錄水溫。以滴定的速度放出0-10毫升水(相差不要超過±0.1毫升)于稱量的50毫升具磨口玻璃塞的錐形瓶中，再準確稱量至0.01克。兩次稱量之差即為放出水的質量。

　　同法,依次稱出0-20、0-30……毫升等分度線間水的質量。按實驗水溫查表1-12中相應的γ值,用式(1-3)計算出滴定管各分度線間的真實容量及其校正值;也可將實驗溫度下水的密度(表1-13)按式(1-1)計算出各分度線間的真實容量及其校正值。

　　表1-14為21℃時校準一支50毫升滴定管的實例數據[按式(1-1)計算]。根據各點的校正值在坐標紙上畫出校準曲線，連接更多的校準點，就能得到一條平滑的曲線。使用滴定管時，可從曲線查得所有滴定體積數的校正值

　　⑵移液管的校準

　　分度移液管的校準方法和滴定管的校準方法相同,無分度移液管只須校準總容量即可。

　　⑶量瓶的校準

　　將清潔干燥的帶塞空量瓶在天平上準確稱量，要求的準確度應與量瓶的大小相稱。例如校準 250毫升量瓶應稱至0.0l克，而校準1000毫升量瓶則稱至0.05克(使用荷載容量為2000克的天平)。向已稱量的空量瓶注入蒸餾水到標線,記錄水溫。用濾紙吸干瓶頸內壁和瓶外的水滴，蓋上瓶塞稱量。兩次稱量之差為量瓶容納的水的質量。按式(1-1)計算出量瓶的真實容量，求出校正值。也可用已校準的移液管加入校正值體積的水，重新刻劃一標線記號。

　　三.化學試劑與試液

　　1.化學試劑

　　1.1試劑的質量規格和用途

　　⑴一般試劑

　　我國化學試劑屬于國家標準的標有GB代號,屬于化工部標準的標有HG或HGB(暫行)代號。

　　常見試劑的質量分四種規格：

　　a.優級純

　　為一級品，又稱保證試劑,主成分含量高,雜質少,用于精確分析和研究工作，有的還可作基準物質。

　　b.分析純

　　為二級品，質量略低于優級純，用于一般分析和科研。

　　c.化學純

　　為三級品，質量較分析純差，但高于實驗試劑，用于工業分析及教學實驗。

　　d.實驗試劑

　　為四級品，雜質含量較多，但比工業品純度高，主要用于一般化學實驗。

　　在質量檢驗分析中，一級品可用于配制標準溶液，二級品用于配制定量分析中的普通試液，三級品只能用于配制半定量或定性分析中的普通試液或清潔劑等。

　　按我國化工部標準HG 3-119-64“化學試劑包裝及標志”的規定，用各種顏色的瓶簽標志化學試劑的等級，見表1-15。

　　⑵高純試劑

　　質量品級高于一級品的高純試劑，目前國際上尚無統一的明確規格，國內常用9表示產品的純度。在規格欄中標以2個9、3個9、4個9等。如：

　　雜質總含量不大于1×10-2%，其純度為4個9(99.99%);

　　雜質總含量不大于1×10-3%，其純度為5個9(99.999%);

　　雜質總含量不大于l×10-4%，其純度為6個9(99.9999%)。

　　⑶其他規格的試劑

　　其他規格的試劑雖未經有關部門明確規定和正式公布。但多年來已為廣大的化學試劑生產、銷售和使用者所熟悉和沿用，見表1-16。

　　各國試劑的規格有的和我國相同,有的大不一樣,使用前應根據瓶簽上所列雜質的含量仔細對照判斷。

　　1.2 試劑的使用和保存

　　⑴使用

　　使用化學試劑必須遵守以下原則：

　　a.取用化學試劑前應檢查試劑的外觀，注意其生產日期，不能使用失效的試劑。如懷疑有變質可能，應經檢驗合格后再用。使用中要注意保護瓶上的標簽，如有脫落應及時貼好，如有損毀則應照原樣補全并貼牢。

　　b.取用液體試劑只準傾出使用，不得在試劑瓶中直接吸取，倒出的試劑不可再傾回原瓶中。傾倒液體試劑時應使瓶簽在上方，以免滴下的試劑沾污或腐蝕瓶簽。

　　c.取用固體試劑時應遵守“只出不回、量用為出”的原則，傾出的試劑有余量者不得倒回原瓶。所用牛角匙應清潔于燥，不允許一匙多用。

　　⑵保存

　　①分類擺放。化學試劑較多時，應按各種試劑的化學性質分類保管。性質穩定的固體鹽類可按陽離子或陰離子分類，分開擺放，取用后及時放回原處。

　　②劇毒試劑如氰化鈉(鉀)、氧化砷、汞鹽等應貯存于保險柜中,并有專人保管。

　　③易揮發試劑應貯放在有通風設備的房間內。

　　④易燃、易爆試劑應貯存于鐵皮柜或砂箱中。

　　劇毒與易燃易爆試劑的貯存還必須遵守關于防火、防爆、防中毒的有關規定。

　　所有的試劑瓶外面應擦拭干凈，貯存在干燥潔凈的藥柜內，最好置陰暗避光的房間。有些試劑保存不當。非但危險且易變質，因此必須注意。

　　⑶影響試劑變質的因素

　　a.空氣：空氣中的氧、二氧化碳、水分、纖維和塵埃都可能使某些試劑變質，化學試劑必須密封貯于容器內,開啟取用后立即蓋嚴，必要時應加蠟封。

　　b.溫度：試劑變質的速度與溫度高低有密切的關系，必須根據試劑的性質選擇保存的環境溫度。

　　c.光：日光中的紫外線能使某些試劑變質。一般要求避光的試劑，可裝在棕色瓶內，屬于必須避光的，在棕色瓶外還要包一層黑紙。

　　d.雜質：試劑的純度對其變質情況的影響不容忽視，貯存和取用這類試劑時應特別注意防止雜質污染。

　　e.貯存期：不穩定的試劑在長期貯存中能發生歧化、聚合、分解或沉淀變化。這類試劑最好分次少量采購貯存。使用前如懷疑其有可能變質，應經檢驗合格后再用。

　　對變質試劑可通過提純或精制以提高質量。否則即應廢棄不用。

　　1.3 試劑的提純與精制

　　質量不能滿足實驗要求的化學試劑，可用提純或精制的方法降低其雜質含量和提高其純度。

　　⑴蒸餾法

　　適用于揮發性液體試劑，如鹽酸、硝酸、氨水等無機試劑及多種有機溶劑，如三氯甲烷、四氯化碳、石油醚等。

　　a.蒸餾具有毒性、腐蝕性或刺激性的試劑應在通風櫥內進行。

　　b.蒸餾有強烈揮發性的試劑如氨水時，應多瓶串聯吸收，并用冰鹽水冷卻吸收瓶以提高精制試劑的濃度。

　　c.提純在沸點溫度下易分解的試劑(如硝酸)時，應使用亞沸蒸餾法，使試劑在其沸點以下緩慢蒸發，經冷凝后吸收。高沸點試劑可用減壓蒸餾法精制。

　　d.蒸餾硝酸或鹽酸必須使用耐酸的硼硅玻璃或石英蒸餾器。

　　e.易燃試劑如乙醚應避免明火加熱。

　　f.蒸餾精制有機溶劑應控制加熱溫度，收集一定沸程內的餾出物，必要時應進行分餾精制以提高精制品的純度。

　　g.水不溶性有機溶劑的初餾液常因含有少量水分而呈乳濁狀，可暫以干燥容器收集之，待餾出液澄清再換瓶正式收集，乳濁狀的初餾液可用少量脫水劑(如無水氯化鈣)處理后并入待蒸餾試劑內再行蒸餾。

　　h.能直接升華的固體試劑，如碘，可用升華法進行精制。將少量的碘置燒杯中，杯口蓋一塊表面皿使凸面向上，用微火加熱使碘升華后凝集于表面皿上即可得到純度較高的升華碘。

　　⑵等溫擴散法

　　⑶重結晶法

　　⑷凍結法

　　⑸萃取法

　　⑹醇析法

　　其他方法：

　　有些試劑可于配成試液后分別使用電解法、層析法、離子交換法、活性炭吸附法等進行提純。提純后的試液既可直接使用,亦可將溶劑分離后,干燥保存。

　　2.水

　　國家標準GB6682-86《實驗室用水規格》中明確了實驗室用三個等級凈化水的規格和相應的質量檢驗方法,應根據實驗工作的不同要求選用不同等級的水。

　　2.1 實驗室用水的質量要求

　　⑴外觀：

　　實驗室用水應為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質。

　　⑵等級：

　　實驗室用水分三個等級，應在獨立的制水間制備。

　　a.一級水

　　基本上不含有溶解雜質或膠態粒子及有機物。它可用二級水經進一步處理制得，例如可將二級水經過再蒸餾、離子交換混合床、0.2微米濾膜過濾等方法處理，或用石英蒸餾裝置作進一步蒸餾制得。一級水用于制備標準水樣或超痕量物質的分析。

　　b.二級水

　　常含有微量的無機、有機或膠態雜質。可用蒸餾、反滲透或離子交換法制得的水進行再蒸餾的方法制備。用于精確分析和研究工作。

　　c.三級水

　　適用于一般實驗工作。可用蒸餾、反滲透或離子交換等方法制備。

　　實驗室用水的原料水應當是飲用水或比較純凈的水，如有污染，必須進行預處理。

　　⑶質量指標

　　實驗室用水應符合書中表1-17的規定。

　　⑷貯存

　　在貯存期間，水樣沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成分的溶解或吸收空氣中的二氧化碳和其他雜質。所以，一級水盡可能用前現制，不貯存。二級水和三級水經適量制備后。可盛裝在預先經過處理并用同級水充分清洗過的、密閉的聚乙烯容器中，貯存于空氣清新的潔凈實驗室內。

　　2.2實驗室用水的質量檢驗

　　⑴ pH值測定

　　⑵電導率測定

　　⑶可氧化物檢驗

　　⑷吸光度測定

　　⑸二氧化硅測定

　　2.3 特殊要求的實驗用水

　　⑴不含二氧化碳的水

　　常用的制備方法是將蒸餾水或去離子水煮沸10分鐘或使水量蒸發10%以上加蓋冷卻;也可將惰性氣體(如純氮)通入去離子水或蒸餾水中。

　　⑵不含砷的水

　　通常使用的普通蒸餾水或去離子水基本不含砷，對所用蒸餾器、樹脂管和貯水容器要求不得使用軟質玻璃(鈉鈣玻璃)制品，進行痕量砷測定時則應使用石英蒸餾器或聚乙烯樹脂管及貯水容器制備和盛貯不含砷的蒸餾水。

　　其他還有：

　　⑶不含鋁(重金屬)的水

　　⑷不含酚的水

　　⑸不含氨的水

　　⑹不含有機物的水

　　⑺不含氯的水

　　2.4 去離子水

　　用離子交換樹脂制備去離子水。

　　注意事項：

　　a.直接使用自來水制備去離子水時，應先將原水充分曝氣，待其中余氯除盡再使入床。自然曝氣所需時間視環境溫度而異，一般夏季約需一天，冬季常需三天以上;加熱并加強攪拌或充氣可提高除氯效率。

　　b.原水硬度較高時則應進行必要的處理(如蒸餾或電滲析等)以除去其中大量無機鹽類，然后再進行交換處理，以延長交換柱的工作周期。

　　c.使用復合床制備純水時最好是連續生產。當復合床內的樹脂經再生處理后重新使用。或間歇工作再繼續制水時,其最初出水的質量都較差，電阻率常低于10萬歐姆·厘米，因而須待出水電阻率符合要求時才能收集使用。對先出的質量低劣交換水可重新入床進行交換處理。

　　d.用離子交換法制得的純水一旦接觸空氣。其電阻率隨即迅速下降;以玻璃容器貯存時，其電阻率亦將隨貯存時間的延長而繼續降低。

　　e.去離子水金屬離子雜質含量極低,適于配制痕量金屬分析用的試液。

　　f.去離子水常含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒(部分微粒可用孔徑0.2-0.45微米的濾膜濾除),不宜用以配制有機物質分析的試液。

　　g.一些電化學儀器的電極表面可因受微量有機物輕度污染而嚴重鈍化;頻繁處理電極能影響其重復性，應切實注意去離子水對這些儀器的影響。

　　h.樹脂再生處理的質量好壞決定制備的去離子水的純度。因此,必須使用足夠量的再生劑充分處理樹脂，并需徹底洗凈殘留的再生劑和再生交換液。尤其是混合樹脂，如經分別再生處理后未能充分洗凈，則重新混合后將因交互污染而顯著降低其交換能力和有效交換容量。

　　3.普通試液

　　3.1 定義

　　試劑以分子、原子或離子狀態分散于溶劑中構成的均勻而又穩定的體系叫試液。未規定精確濃度只用于一般實驗的試液稱普通試液。

　　3.2 一般規定

　　⑴水和溶劑

　　①水

　　配制普通試液的實驗用水必須符合GB 6682—86《實驗室用水規格》中三級水的質量要求。

　　②溶劑

　　有機溶劑與所用溶質的純度應相當，若其純度偏低,需經蒸餾或分餾,收集規定沸程內的餾出液,必要時應進行檢驗,質量合格后再使用。

　　⑵溶質

　　配制普通試液所用的溶質有固體試劑和液體試劑，其純度應滿足實驗準確度的要求。在質量監督檢驗中配制試液時，凡未作特殊說明，則表示試劑純度為分析純。

　　⑶容器

　　一般常用聚乙烯瓶或硬質玻璃試劑瓶盛放試液。玻璃容器耐堿性較差，腐蝕后溶出物將污染試液，故必須用聚乙烯瓶貯存堿性試液。軟質玻璃耐酸性和耐水性也比較差，因此不得用此種玻璃容器長期盛放試液。聚乙烯瓶必須具有內蓋，玻璃試劑瓶的磨口必須能與瓶蓋密合，以防氣態雜質侵入或溶劑與溶質揮發逸出。

　　需避光的試液應用棕色瓶盛放，必要時可用黑紙包裹試劑瓶。

　　3.3 濃度表示方法

　　組分A的物質的量濃度(簡稱組分A的濃度，符號CA)定義為組分A的物質的量被該混合物的體積除(參見ISO 31/8，“物理化學和分子物理學的量和單位”)。

　　⑴物質的量濃度(原稱摩爾濃度)

　　摩爾(mol)是一個體系的物質的量的單位，該體系所含的諸多基本單元數與0.012千克碳-12(12C)的原子數相等。使用摩爾時，基本單元必須指定，可以是原子、分子、離子、電子、其他微粒或這些微粒的特定基團。物質的量濃度定義為單位體積(立方米或升)內物質的量(以摩爾計),單位是摩爾/米3或摩爾/升。

　　⑵質量分數濃度(原稱重量百分比濃度)

　　以溶質的質量與溶液(溶質十溶劑)質量之比表示的濃度稱質量分數濃度,常以%(W/W)表示。

　　⑶體積分數濃度(原稱體積百分比濃度)

　　體積分數濃度指100份體積溶液中所含溶質體積的份數。當溶質是液體試劑時常用這種濃度，通