氨基甲酸酯殺蟲劑的固相萃取

　　氨基甲酸酯殺蟲劑的固相萃取設備

　　方法一、

　　柱：SPEBond-elut 氨基-丙基鍵合硅膠柱1ml/100mg.GillsonASPEC系統，402稀釋器，提取柱架，樣品架和洗脫架。

　　樣品制備：

　　1、 水果、蔬菜類：15ml搗碎加30ml丙酮均漿，然后離心30秒，再加入二氯甲烷30ml，輕石油醚30ml混合均漿，離心(4000RPM)2分鐘，取上層清液(有機相)。

　　取2ml上述提取液轉到ASPEC的樣品管內，放置于ASPEC樣品管架上，于水溶60℃揮發至干，殘渣溶于1ml二氯甲烷供檢。

　　2、糧食類：稱取25g樣品置燒瓶內，加入100ml丙酮-二氯甲烷，浸泡過夜(16小時以上)提取，取1ml提取液轉移到ASPEC樣品瓶內，以下步驟同水果、蔬菜處理程序。ASPEC SPE凈化程序步驟：

　　1) 移動提取柱架(DEC架)到排放位置;

　　2) 柱老化：加1ml二氯甲烷到SPE柱內;

　　3) 加樣品;

　　4) 移動DEC架到收集位置;

　　5) 洗脫步驟：

　　A. 加1ml提取液到SPE柱內;

　　B. 餾分收集到收集管內;

　　C. 移動DEC架到排放位置;

　　6)蒸發步驟：

　　A. 將三通閥切換至N2位置;

　　B. 加熱下用N2氣揮干;

　　7)再溶解步驟：

　　A. 加入100ul乙睛于收集管內，等候0.5分鐘再加900ul水提取;

　　B. 吸取混合液供Hplc 分析。