動物飼料中土霉素,金霉素,四環素的固相萃取和HPLC 分析
OTC (Oxytetracycline), CTC (Chlortetracycline), TC
(Tetracycline)SPE
- Sample Preparation樣品制備
1. 樣品用 2 x 20 mL Mcllvine溶液 (Citrate / Phosphate , pH
4.1)提取
(在Bond Elut Plexa SPE 固相萃取前,請先過濾提取液)
注:如果是動物組織的提取,請用以pH 4.0 的EDTA-Mcllvaine 緩沖溶液為提取溶液!.)
2. Bond Elut Plexa SPE 小柱, 200mg/6cc, (30 ea/pk,貨號
12109206)
用 3mL MeOH 預先潤濕。
.
3. 再用2mL H2O 清洗 washing
4. 40mL樣品以4mL/min速度加載
5. 5% MeOH in H2O 液體 2mL淋洗
6. 收集3mL MeOH 的洗脫液
7. 氮氣吹干到0.2mL
8. 用HPLC流動相定容到 1.0mL
.
- HPLC Method
1. Column : Pursuit PFP, 150 x 4.6 mm, 5um, p/n.
A3050150X046
2. Mobile Phase: MeCN:Water + 0.1% H2O, 40:60
3. Flow Rate: 1.0 mL/min
4. Temperature: Ambient
5. Detection: UV at 220nm
6. Injection Volume: 5uL
7. Sample Concentration: 1 mg/mL all components
此方法可以代替WATERS公司的Oasis HLB小柱的類似方法!
原文如下:
?? ?? ? OTC (Oxytetracycline), CTC (Chlortetracycline),
TC(Tetracycline) SPE ???
動物飼料 非處方藥(土霉素) ,(金霉素) ,(四環素)萃取前-
? 法
- Sample Preparation -樣品制備
1. 1 。 ??? ?? ?? sample? 2 x 20 mL Mcllvine (Citrate /
Phosphate??, pH 4.1)
? Gyunjilhwa 抽樣調查的飼料2 × 20 毫升Mcllvine (檸檬酸/磷酸混合, pH 值為4.1
)
萬
? ???? ???? (Bond Elut Plexa SPE ????? ?????? ???
??
Chungyongaekeuro提取物( 007 Elut Plexa 萃取墨盒必須裝入之前的過濾器
???.). Ringhanda 。 ) 。
2. 2 。 Bond Elut Plexa SPE Cartridge, 200mg/6cc, 30 ea/pk,
p/n12109206 ? 3mL MeOH ?
007 Elut Plexa 萃取墨盒, 200mg/6cc , 30
大海/峰,磷/正12109206作為3mL甲醇
? ?????. 空調將。
3. 3 。 2mL H2O ? washing??. 2mL水是清洗。
4. 4 。 40mL ??? 4mL/min? ?? ?? ????? ????.
在4mL/min的40mL
樣品yusok下硒鼓加載。
5. 5 。 5% MeOH in H2O 2mL? ???? washing??. 5
%的甲醇水溶液2mL洗衣機將
按照國家法律。
6. 6 。 3mL MeOH ? ??? ??. 采取3mL甲醇提取物。
7. 7 。 ???? ??? 0.2mL? Evaporation???.
Evaporation''ve提取,使0.2毫升樣
品。
8. 8 。 HPLC ??? (MeCN:Water + 0.1% H2O, 40:60)? ?? ?? ???
??
1.0mL? 高效液相色譜法yidongsang ( MeCN :水+ 0.1 % ,水, 40:60
),使用的能
力,最終樣品1.0mL
????. 將