ICS3000 多功能色譜儀選購指南-8-色譜柱和抑制器的選擇

 

   戴安的離子色譜常規的陰陽離子測定都采用抑制器，根據柱子的粗細類型，分為2mm和4mm。2mm抑制器能用于2mm和3mm的柱子，4mm的抑制器能用于4mm和5mm的柱子，如果2mm的柱子采用4mm的抑制器，則會造成柱效的較大幅度的下降。

   戴安的抑制器分為陰陽二個體系，有很多類型、化學抑制器、電抑制器以及其他特殊的抑制器。目前化學抑制器最新型號是AMMS 300和CMMS 300，一般用于ICS900的配置，在ICS3000上一般不是用這種抑制器，但如果有些樣品測定不能采用電抑制器，則需考慮化學抑制器。

   陽離子電抑制器是CSRS 300型，另一個類型是cation atlas；陰離子抑制器是ASRS 300型，另一個型號是anion atlas，atlas這個型號用的少，大部分應采用最新型的300型抑制器。

   其它特殊的抑制器有AMMS-ICE 300型的離子排斥抑制器，跟離子排斥柱匹配。以及鹽轉換抑制器（SC-CSRS），用于有機胺的測定，得到較好的線性關系。

   在ICS3000上，也可以接國產的抑制器，但新儀器的配置中一般不予考慮。

   CRD-二氧化碳去除裝置，我將之命名為輔助抑制器，具體介紹見朱巖和本人編寫的《離子色譜儀器》一書，p82，其接在抑制器的后面除去淋洗液中的CO2，以降低背景電導。CRD也有2mm和4mm之分。目前CRD有CRD200和CRD 300，其中CRD 200用于OH體系，CRD 300用于碳酸鹽體系。

   使用 CRD能提高被測離子的檢測靈敏度，使峰高增加，同時，降低CO2峰，能改善樣品中CO2對其它被測離子的干擾。尤其痕量分析中，應該考慮選購上述部件。

   CMD其實也是一種抑制器，它接在糖柱后面用于除去淋洗液中的Na+，用于制備糖的組分。

 

   戴安離子色譜柱類型眾多，1-2臺儀器不可能選購很多柱子，應該根據用戶的特定需求來考慮。

   戴安的柱子一般有二種規格，2mm柱和4mm柱，有些還有3mm和5mm柱，甚至9mm的半制備柱。1mm的離子色譜色譜柱目前也有，但并沒有在市場上公開銷售。

 

1 陽離子

    陽離子常規的標準配置是CS12A，但此柱的不足是Na與NH4分離不佳，好處是對溫度不是非常敏感。對于高鈉低銨或低鈉高銨的樣品，為了提高Na和NH4的分離度，可選擇CS16的柱子，但其靈敏度不如CS12A，因為是淋洗液的濃度比CS12A高一倍，另一個問題是，溫度對CA16的分離影響很大，分離良好的話溫度必須保持在35°左右。如果分析有機胺類的話，上面的二根并不合適，可考慮選擇CS17，這根柱子可用來分析三聚氰胺，但有機胺的分析都采用梯度分離。另外CS18也可以用于有機胺的分離。

    除了上述的柱子外，其它類型的陽柱使用的不多，且流動相往往添加其它有機試劑，使用起來比較麻煩。

    我們實驗室目前擁有CS12A，CS16及CS17三個類型，共5根。

 

2 陰離子

A OH 體系

     ICS3000的陰離子分析，多半配置EG，因此一般只需配置OH體系的柱子。

如果是常規陰離子分析，則選擇AS18，其為常規的陰離子色譜標準分析柱，可以等度分析常規的陰離子，而且也能分析甲酸和乙酸，但其淋洗液的濃度較高，濃度低的話，分離時間較長，尤其是PO4出峰較晚。

     如果用于有機酸以及未知化合物的分析，則選擇AS11-HC，雖然其也可以分析常規離子，但等度的效果遠沒有梯度好。AS11-HC，使用范圍廣，是研究用柱子的首選。

     如果要測定溴酸鹽之類的鹵代烴，則選擇AS19，當然其也可以分析常規的陰離子。

     如果要測定高氯酸、碘之類的化合物，則可選擇AS16，在這根柱子上出峰較快，如果是其它柱子的話，保留時間長，峰型差，不過現在被AS20所取代，原因在于高氯酸與苯磺酸在AS16中共淋洗。

     AS17用于梯度分析，容量低，因為在AS17上CO2的峰與NO2和NO3間距較遠（但氯與NO2很緊），我將其用于主動采樣中NO2和NO3的分析，同時配置CRD。AS17保留性較弱，不適合分析一些弱保留的F、甲酸、乙酸之類的化合物，但適合一些高價的強保留的物質，采用較低的淋洗液濃度，能得到較好的峰型。

    AS15則與AS17相反，對高價離子保留性較強，比較只適合分析弱保留的F、甲酸和乙酸之類，當然也可以分析氯和硫酸根，但磷酸等出峰遲，淋洗液濃度高。AS15柱容量高，適合大體積進樣。

    AS21則用于飲用水中高氯酸的分析，采用質譜檢測器檢測。

    AS10保留性更強，適合特殊樣品（堿性較強）的分析，淋洗液的濃度非常高。

    其它可選的柱子有AS11，AS17-C（替代AS17），AS24等。

    戴安的OH柱子類型眾多，雖然都可以分析常規的無機離子，但對于一些特殊的離子分析，差別甚大，一般用戶不可能配置很多類型的柱子，根據自己的需求來考慮。建議常規分析采用AS18，研究用采用AS11-HC，其它配置的柱子則根據項目來定。

    我們實驗室目前擁有AS11-HC，AS15，AS17，AS18，AS19五個類型，共8根。

B 碳酸鹽

    碳酸鹽的柱子很多廠家都有，是通用的陰離子分析柱，雖然在ICS3000配置的用戶可能相對較少。但采用這類柱子的相關標準不少。

    AS14是常規的標準陰離子分析柱，多用于南方，AS14A同AS14基本一致，一般用于北方，另外AS14A是戴安標設的唯一的一款能同時使用OH和碳酸鹽淋洗液的柱子。

    AS4A-SC，AS9-SC，AS12A，這幾款目前一般用戶很少，只在必須采用EPA標準時才選購。AS9-HC只采用碳酸鹽為淋洗液，流動相配置簡單一些。

    AS22是最新出的柱子可以替代AS4A-SC、AS14、AS14A、AS12A，也是EPA所用到的柱子。

    AS23是戴安專用于溴酸鹽分析的碳酸鹽柱子。可以替代AS9-HC。

    我們實驗室目前擁有AS4A-SC，AS14，AS14A三個類型，共5根。

 

3 糖柱

    戴安的糖柱類型不少，根據糖的分子大小糖柱分為四類，糖醇、單雙糖、寡糖和多糖。

    如果分析糖醇和單糖，則選擇MA柱。

    如果分析單糖和雙糖，則選擇PA1柱。

    如果分析單糖、雙糖以及寡糖，則選擇PA10柱。

    PA20是PA10的改進型，3mm系統，采用的OH濃度更低，可以分析PA10無法分離的一些糖類。

    如果分析多糖，則有二種選擇，PA100和PA200，PA200型號更新，標準譜圖比PA100好，但其采用3mm的柱子。

    在這些糖柱中，相互之間還是有所區別的，PA10和PA20采用NaOH淋洗，濃度比較低，往往在實際中采用梯度的方式再生，以保證保留時間的重復性。其它類型的柱子，因為采用較高濃度的NaOH或者另外加NaAc，則無需高濃度再生。

    為了避免氨基酸的干擾，則有時在分析柱前加上一個氨基酸捕獲柱。

    我們實驗室目前擁有PA1，PA10，PA20，PA200四個類型，共6根。

 

4 氨基酸柱

   戴安的氨基酸柱就一種類型，AminoPac PA10 ，除了分析的2mm和4mm柱外，還有9mm和22mm的制備柱，同CMD匹配使用。

    我們實驗室目前擁有AminoPac PA10，專用于氨基酸的分析。

 

5 金屬價態柱

   采用離子色譜分析金屬元素價態尤其特殊的優越性，但實際使用的人不多，關鍵在于其運行成本和儀器的配置要求較高。

   戴安有二款柱子，CS5和CS5A，CS5A是CS5的改進型，其特點是可以承受一定濃度20%的有機溶劑再生，而CS5只能承受5%的有機溶劑。

   CS5和CS5A其實是陰離子分析柱。

   如果要用CS5/CS5A，則還需要配置柱后衍生系統，以及專用的衍生試劑，不同的金屬元素衍生試劑不一。

    我們實驗室目前僅擁有CS5一根，目前已經被CS5A取代。

 

6 離子色譜排斥柱

     大多數離子采用離子抑制的方式檢測，但采用離子排斥也可以分離有機酸，在普通HPLC的離子排斥分離采用紫外檢測，而戴安用了離子排斥抑制器（AMMS-ICE 300，這種抑制器類似于陽離子抑制器，采用TBA的化學抑制方式），可以比紫外獲得更高的靈敏度，

    戴安目前主要有二款，ICE-AS1和ICE-AS6，另外還有一款IonPac ICE-Borate Ion-Exclusion Column。AS1用于分析小分子有機酸，而AS6類似于一般HPLC用的離子排斥柱，分析一些常見的各種有機酸。但使用的人很少。

 

7 多維色譜柱

    戴安的多維色譜柱比較特別，其結合了反相和離子交換的功能，分為二類，陰離子反相和

陽離子反相，目前的柱子的型號為PAX-100（陰），PAX-500和PCX-100，PCX-500（陽）。這些柱