加速溶劑萃取（ASE）

      加速溶劑萃取(ASE)是一種全新的處理固體和半固體樣品的方法，該法是在較高溫度(50~200℃)和壓力條件(10.3~20.6MPa)下，用有機溶劑萃取。

 

      它的突出優點是有機溶劑用量少（1g樣品僅需1.5mL溶劑）、快速（一般為15min）和回收率高，已成為樣品前處理最佳方式之一，并被美國EPA（環保局）選定為推薦的標準方法（標準方法編號EPA3545），已廣泛用于環境、藥物、食品和高聚物等樣品的前處理，特別是農藥殘留量的分析。

       在提高的溫度下能加速溶質分子的解析動力學過程，減小解析過程所需的活化能，降低溶劑的粘度，因而減小溶劑進入樣品基體的阻力，增加溶劑進入樣品基體的擴散。已報道溫度從25℃增至150℃，其擴散系數大約增加2~10倍，降低溶劑和樣品基體之間的表面張力，溶劑能更好地“浸潤”樣品基體，有利于被測物與溶劑的接觸。液體的沸點一般隨壓力的升高而提高。例如，丙酮在常壓下的沸點為56.3℃，而在0.5MPa時，其沸點高于100℃。液體對溶質的溶解能力遠大于氣體對溶質的溶解能力。由于加速溶劑萃取是在高溫下進行，因此，熱降解是一個令人關注的問題。加速溶劑萃取的運行程序是先加入溶劑，即樣品在溶劑包圍之下，再加溫，而且在加溫的同時加壓，即是在高壓下加熱，高溫的時間一般少于10min，因此，熱降解不甚明顯。

       加速溶劑萃取儀由溶劑瓶、泵、氣路、加溫爐、不銹鋼萃取池和收集瓶等構成，

（1）其工作程序的第一步是手工將樣品裝入萃取池，放在圓盤式傳送裝置上，以下步驟按先后全自動進行，

（2）即圓盤傳送裝置將萃取池送入加熱爐腔并與對應編號的收集瓶聯接，

（3）輸液泵將溶劑輸送到萃取池（20~60s），

（4）萃取池在加熱爐中被加溫和加壓（5~8min），在設定的溫度和壓力下靜態萃取5min，

（5）分別少量向萃取池加入清洗溶劑（2~60s），

（6）萃取液自動經過濾膜進入收集瓶，

（7）用N2吹洗萃取池和管道（60~100s），萃取液全部進入收集瓶，待分析。

      全過程僅需13~17min。溶劑瓶由4個組成，每個瓶可分別裝入不同的溶劑，可選用不同溶劑先后萃取相同的樣品，也可用同一溶劑萃取不同的樣品。可同時裝入24個萃取池和26個收集瓶。ASE200型萃取儀，其萃取池的體積可從11mL~33mL。ASE300型萃取儀的萃取池體積可選用33mL、66mL和100mL。