ELEMENT GD雙聚焦輝光放電質譜儀

　　一、 儀器概況

　　輝光放電質譜儀是直接分析導電材料中的固態痕量元素的最佳工具，能在一次分析過程中測定基體元素(~100 %)、主體元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)。在元素定量分析上，具有以下幾個優點：

　　（1）輝光放電質譜儀采用直接取樣技術，需測試的導電樣品經過簡單的機械處理和表面清潔，無需要樣品轉化為溶液，即可進行元素定量分析，同傳統的酸溶解測試方法相比較，二次污染小。因此，在測試分析定量上準確性更高。

　　（2）輝光放電質譜儀將高效率輝光放電離子源與高分辨率質譜結合，具備高的分辨率和靈敏度、極低的檢測限、良好的數據重現性和一次74種元素分析足以滿足太陽能級硅材料分析的要求。該儀器同上海硅酸鹽研究所及目前全球規模最大的埃文思分析集團(測試儀器型號均為VG9000)采用相同的測試標準和測試方法，并且Element GD型輝光放電質譜儀較VG9000具有更低的檢測限，因此測試結果的精確度上具有一定的優勢。日本三津和化學藥品株式會社使用電感耦合等離子體--原子發射光譜法(ICP-AES)，樣品需經特定的溶解方法溶解，二次污染較大，并且B的檢出限為5ppm、最低的檢測限如Ag、Ba、Co等為1ppm，其余大部分元素檢測限在5-10ppm間。

　　（3）輝光放電質譜儀是硅行業乃至半導體行業分析材料純度通用手段，輝光放電質譜儀能精確定量分析太陽能級硅材料中影響其性能的關鍵雜質，是分析太陽能級硅材料(雜質含量在ppm以下)的重要和可靠的手段，比如B、P、Fe(檢測限分別為6.7ppb、6.5ppb、0.3ppb)。能測試的元素大部分在亞ppb級。

　　目前，輝光放電質譜儀是太陽能級硅材料分析測試平臺的重要儀器之一。

 

　　二、 儀器主要技術指標

　　1. 靈敏度(峰高，總離子流)：>1 x 1010 cps，1.6 x 10-9 A，分辨(R≥4000)

　　2. 暗流：< 0.2 cps

　　3. 動態范圍：>1012 線性，自動交叉校準

　　4. 最小積分時間：計數模式：0.1 ms，模擬模式：1 ms，法拉第杯模式：1 ms

　　5. 質量分辨：3個固定分辨 ≥300, ≥4000, ≥10,000 (10%峰谷定義)

　　6. 分辨切換時間：≤1s

　　7. 質量穩定性：25 ppm/8小時

　　8. 掃描速度(磁場)：< 150 ms從m/z 7到238到7

　　9. 掃描速度(電場)：1 ms/跳峰，與質量范圍無關

　　10.7分鐘內分析74個元素，部分低至ppb量級

　　儀器結構及原理示意圖：

　　

　　檢測器系統：由計數,模擬和法拉第杯三個模式構成，檢出模式根據信號的強弱自動選擇，檢測器系統。測試范圍：基體元素(~100 %)、主體元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)同時分析，檢測器系統參數：

　　寬動態范圍：0.2 cps到> 1012 cps

　　高速：小于1ms的積分時間

　　不同檢測模式間的自動、快速切換，無數據損失

　　不同檢測模式間的自動交叉校準

 

三、 對樣品尺寸要求：

可分析塊狀或針狀的導電材料尺寸要求如下：

塊狀導電材料	直徑	厚度
最大	-	-
最小	22 mm	5mm
針狀導電材料	直徑	長度
最大	3mm	-
最小	0.9mm	-

四、 硅基體中典型元素分析檢測限：

元素	檢測限 (ppb)	元素	檢測限 (ppb)	元素	檢測限 (ppb)
Li	0.10	Rb	0.5	Gd	0.14
Be	2.5	Sr	0.13	Tb	0.04
B	6.7	Y	0.12	Dy	0.25
Na	0.4	Zr	0.17	Ho	0.03
Mg	0.14	Nb	0.10	Er	0.03
Al	0.6	Mo	1.2	Tm	0.15
P	6.5	Ru	0.24	Yb	0.19
K	1.0	Rh	0.21	Lu	0.02
Ca	3.6	Pd	1.4	Hf	0.03
Sc	0.06	Ag	0.3	Ta	2.5
Ti	0.07	Cd	2.4	W	0.12
V	0.02	In	0.3	Re	0.19
Cr	0.10	Sn	1.1	Os	0.27
Mn	0.08	Sb	0.7	Ir	0.10
Fe	0.3	Te	1.8	Pt	0.18
Ni	0.5	Cs	0.07	Au	0.8
Co	0.08	Ba	0.03	Hg	0.9
Cu	1.1	La	0.03	Tl	0.14
Zn	3.2	Ce	0.09	Pb	0.08
Ga	2.2	Pr	0.04	Bi	0.14
Ge	0.4	Nd	0.3	Th	0.048
As	0.5	Sm	0.3	U	0.023
Se	4.6	Eu	0.02

 

五、 清潔硅樣品及分析時間：

　　樣品處理詳細過程：

　　切割樣品到適當形狀，具有平整表面，測試的樣品為具有兩個平面(平面直徑最小為2cm)的樣品。使用化學試劑為分析純以上，優級純更好。樣品處理過程如下：

　　1. 丙酮超聲清洗。除去樣品切割過程中使用的有機物質。

　　2. 去離子水沖洗。

　　3. 使用20%HF超聲清洗樣品5min，除去表面氧化層。

　　4. 去離子水沖洗干凈。

　　5. 使用10%超純HNO3超聲清洗5min，除去切割表面留下的金屬等雜質。

　　6. 去離子水沖洗干凈。異丙醇超聲波浸泡5min。

　　7. 去除水分及有機物，并有利于干燥。

　　8. 氬氣流中烘干。