ASE-GPC-GC-MSMS測定土壤中的16種多環芳烴_PAH

        本文使用GCPMSMS 三重四極桿串聯質譜多離子反應監測(MRM) 技術, 對土壤中的16 種PAHs ,選擇適當的母離子進行二次質譜分析,獲得了比單級質譜選擇離子檢測(SIM) 技術更多的碎片信息(母離子加子離子) ,同時,有效去除了基質離子和其它物質的干擾,使得譜圖非常干凈,十分有利于PAHs 的識別和定量,顯著提高了定性準確度和分析靈敏度。

        土壤中PAHs 分析的另一關鍵是提取和凈化方法。提取方法有液- 液萃取、索氏提取、超聲波提取、超臨界流體萃取、微波萃取等,雖然方法成熟,回收率比較穩定,但都存在有機溶劑消耗量大、萃取時間長的缺點。凈化方法大多采用硅膠柱,需耗費大量的有機溶劑,而且人工填充硅膠不夠密實,遇到復雜基質時凈化效果難以保證。快速溶劑萃取(ASE) 是一種在較高的溫度和較大的壓力下用溶劑萃取固體或半固體的樣品前處理方法,具有有機溶劑用量少、萃取速度快、樣品回收率高等優點,已廣泛應用于土壤樣品的前處理。

        凝膠色譜凈化( GPC) 由Bio Beads S -X3 樹脂利用空間排阻對土壤樣品中的干擾凈化分離,具有分離效果好、重復性好、樣品回收率高等優點。在進行PAH 分析時前處理的時間大約占總分析時間的60%～80%。快速溶劑萃取和凝膠色譜凈化技術使得樣品前處理過程變得簡化,不但節省了分析成本,而且可以減少因前處理造成的損失,提高方法回收率。本文采用快速溶劑萃取- 凝膠色譜凈化- 三重四極桿串聯氣相色譜質譜多離子反應監測(MRM) 技術建立了土壤中16種多環芳烴的分析方法。方法溶劑用量小,快速準確,靈敏度高,通過大量本地區實際土壤樣品的分析測試工作,取得了令人滿意的效果。