【轉帖】ICP-MS主流產品對比之三：炬、錐和透鏡
上一篇 / 下一篇 2009-08-19 21:31:13/ 個人分類：元素分析
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3 炬、錐和透鏡
讓我們跟著被測的元素一起，從進樣系統進入ICP炬，通過錐，穿過透鏡吧。
ICP炬：
ICP炬通過射頻發生器產生。PE采用40.68MHz激發頻率。其它三家都是固態數控27.12MHz的射頻發生器。當然是各說各的好，從各自的資料看，我覺得，40.68MHz激發頻率的ICP炬對樣品的適應性能更好；而27.12MHz的ICP炬則能有更有效的離子化。但在實踐上，沒沒有太大的差別，或者說，其它條件的變化對儀器性能影響更大。
冷焰：
冷焰我從來沒用過，這方面我不熟。PE公司的炬設計采用了一個PlasmaLok技術，采用兩路射頻不需要屏蔽裝置。其它公司，如Thermo使用了屏蔽裝置。其它兩家我不清楚，請各位補充。隨著碰撞反應池的出現，冷焰降低多原子干擾作用的重要性越來越低。
炬的硬件設計
PE公司原來6000的設計，炬管拆裝都比較麻煩，在新的儀器上有所改進。其它三家的設計看上去就比較新，接頭插拔方便，炬管拆裝也比較容易。而且PE公司調節炬管XY軸還是旋鈕手動調節，而其他三家對于炬管的位置都可以通過馬達自動定位。
上圖是Thermo炬室的情況，可以看到接頭都是插拔式的，拆卸、安裝都是很方便的。
錐
樣品在ICP炬中解離、原子化、成為離子后，就進入錐。現在ICP-MS都是雙錐設計（樣品錐和截取錐）。每家公司都能提供鎳錐和鉑錐，鉑錐比鎳錐更耐腐蝕，更經用，本底更小，當然更貴。
四家公司最大的不同是錐孔大小設計。詳見下表：
樣品錐 截取錐
Varian 1.0 0.5
PE 1.1 0.9
Aglient 1.0 0.4
Thermo 1.1 0.75（Xt）0.7(Xs)
從上表可以看到，樣品錐的口徑是差不多的。截取錐則大不相同。最大的（PE）和最小的（Agilent）面積上要差到4倍以上。當然，還是那樣，錐大說錐大的好處，錐小說錐小的好處。我的感覺是錐孔小顯然容易鹽分沉積，沉積后對錐孔附近的進樣環境、二次電離等都有較大的影響。論壇里也有說到錐孔堵的事例（當時就猜是Agilent的儀器）。
Thermo提供兩種錐，Xt和Xs。據介紹Xs提供了高的離子傳輸效率，適合測量干擾少水平低的情況；Xt錐適合高鹽分基體。同時降低了多原子干擾離子的生成和堿金屬的響應，所以適合同時測量高含量的堿金屬和低水平的重金屬。個人認為這個設計還是很有想法的。
Vairan的錐同時也是CRI的氣體出口，在碰撞反應池一節還有具體圖例。
讓我們跟著被測的元素一起，從進樣系統進入ICP炬，通過錐，穿過透鏡吧。
ICP炬：
ICP炬通過射頻發生器產生。PE采用40.68MHz激發頻率。其它三家都是固態數控27.12MHz的射頻發生器。當然是各說各的好，從各自的資料看，我覺得，40.68MHz激發頻率的ICP炬對樣品的適應性能更好；而27.12MHz的ICP炬則能有更有效的離子化。但在實踐上，沒沒有太大的差別，或者說，其它條件的變化對儀器性能影響更大。
冷焰：
冷焰我從來沒用過，這方面我不熟。PE公司的炬設計采用了一個PlasmaLok技術，采用兩路射頻不需要屏蔽裝置。其它公司，如Thermo使用了屏蔽裝置。其它兩家我不清楚，請各位補充。隨著碰撞反應池的出現，冷焰降低多原子干擾作用的重要性越來越低。
炬的硬件設計
PE公司原來6000的設計，炬管拆裝都比較麻煩，在新的儀器上有所改進。其它三家的設計看上去就比較新，接頭插拔方便，炬管拆裝也比較容易。而且PE公司調節炬管XY軸還是旋鈕手動調節，而其他三家對于炬管的位置都可以通過馬達自動定位。
上圖是Thermo炬室的情況，可以看到接頭都是插拔式的，拆卸、安裝都是很方便的。
錐
樣品在ICP炬中解離、原子化、成為離子后，就進入錐。現在ICP-MS都是雙錐設計（樣品錐和截取錐）。每家公司都能提供鎳錐和鉑錐，鉑錐比鎳錐更耐腐蝕，更經用，本底更小，當然更貴。
四家公司最大的不同是錐孔大小設計。詳見下表：
樣品錐 截取錐
Varian 1.0 0.5
PE 1.1 0.9
Aglient 1.0 0.4
Thermo 1.1 0.75（Xt）0.7(Xs)
從上表可以看到，樣品錐的口徑是差不多的。截取錐則大不相同。最大的（PE）和最小的（Agilent）面積上要差到4倍以上。當然，還是那樣，錐大說錐大的好處，錐小說錐小的好處。我的感覺是錐孔小顯然容易鹽分沉積，沉積后對錐孔附近的進樣環境、二次電離等都有較大的影響。論壇里也有說到錐孔堵的事例（當時就猜是Agilent的儀器）。
PE錐的示意圖
Thermo的兩種錐
Thermo提供兩種錐，Xt和Xs。據介紹Xs提供了高的離子傳輸效率，適合測量干擾少水平低的情況；Xt錐適合高鹽分基體。同時降低了多原子干擾離子的生成和堿金屬的響應，所以適合同時測量高含量的堿金屬和低水平的重金屬。個人認為這個設計還是很有想法的。
Vairan的錐同時也是CRI的氣體出口，在碰撞反應池一節還有具體圖例。
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chemistry發布于2009-08-19 18:56:55
- 離子透鏡
離子透鏡里面名堂很多，里面的參數稍有變化，儀器的性能就會很不一樣。
Agilent的離子透鏡分為提取透鏡和OMEGA透鏡。提取透鏡包括兩組透鏡，可以分別設置電壓，前面一個可正可負，后面一個肯定是負壓。主要是提取錐孔的離子。前面一個設成負壓更有利提取，設成正壓則可以減少干擾（即所謂軟提取）。提取透鏡后的OMEGA透鏡是離軸的，有利于中性粒子（包括光子）的排除，同時也達到了離子聚焦的目的。
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Agilent的Omega透鏡
Thermo的離子透鏡名字叫Infinity II型離子透鏡。也是離軸設計。具體情況不詳，從現有資料看，和Agilent設計差不多，也有負壓提取，同時采取離軸設計，避免中性粒子的干擾，并達到傳輸離子、聚焦至四級桿的目的。據Thermo介紹，該系統是免維護的。我對這個表示懷疑，因為進入錐的離子不可能都是要檢測的，剩下那么多肯定會在透鏡上沉積，維護是早晚的問題。
Varian的離子透鏡是最不同一般的。它采用了一個90度偏轉的設計（這下是徹底的離軸了），然后也是一個離軸的聚焦透鏡。據稱這是Varian儀器達到高靈敏度結果的最重要革新技術。
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Varian90度偏轉透鏡的示意圖
PE的離子透鏡設計和以往老儀器相比，并無大的不同（拆裝比以前方便多了）。是唯一采用正軸（非離軸）的設計。所以為了避免中性粒子的干擾，當中有一個光子擋板。離子從兩邊經過。PE在錐孔并沒有提取電壓，反而設置了正電壓防止二次電離的干擾。由于沒有提取透鏡，所以PE的離子透鏡系統很簡單，參數設置也較方便。
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PE的離子透鏡和光子擋板
看上去，離軸設計有利于靈敏度的提高，Varian離軸最徹底，儀器表現出來的絕對靈敏度也是最高的。PE是非離軸設計，絕對靈敏度是最低的。然而，PE并沒有設置提取負壓，這個有利于干擾的排除和透鏡參數設置。
來源：yzyxq
[ 本帖最后由 chemistry 于 2009-8-19 20:06 編輯 ]
11Agilent的Omega透鏡.jpg
10PE的離子透鏡和光子擋板.jpg
09WARIAN.jpg
