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  • 關于ICP-TOFMS的主觀認識

    上一篇 / 下一篇  2009-08-19 11:43:20/ 個人分類:ICP

    查看( 1220 ) / 評論( 7 )
    轉載自網友:yzyxq

          壇子里有人說到ICP-TOFMS,據我了解,在我工作的系統里也有人購買ICP-TOFMS做檢驗。這個東東到底怎么樣?我也沒用過,就查了些資料,權當紙上談兵。

          首先,和ICP-Q-MS最大的區別顯然在質譜上。飛行時間質譜(TOF)很早就研發出來,最近在有機質譜方面應用也很多,其優點主要有兩個:

    1、質譜分辨率比四極桿高;

    2、由于離子傳輸效率高,相當于全譜直讀的儀器,特別適合獲取瞬時信號的信息。


    那么,讓我們看看從理論上看看在無機元素測量方面這兩個優點的應用如何:

    1 高分辨率:TOF的分辨率比四級桿高,但要比雙聚焦磁質譜低。根據GBC OptiMass 8000(好像只有GBC、LECO在生產ICP-TOFMS)指標為例,其質量分辨率為:分辨率在半高峰寬計算(FWHM)計算,Li6為500,U238為2200,單獨優化Rh103為2400。也就是說,從低質量數到高質量數其質量分辨率在500~2500范圍。對于一些常見干擾(見下表)有的能分開,有的不能,所以購買儀器前一定要知道拿來測什么,基質里有什么干擾,在TOF的質量分辨率下能否分開。而且,標稱的質量分辨率是在半高峰寬下計算的,實際分離不是可靠。

     被干擾離子 干擾離子
     需要的分辨率 TOF能否分開(個人意見)
     27Al+  13C14N+  1454 不一定
       12C14NH+  919 應該能
     28Si+  14N2+  968
    應該能
       12C16O+ 1557
    不一定
     32S+  16O16O+ 1801
    估計懸
     52Cr+  40Ar12C+ 2375
    估計懸
     56Fe+   40Ar16O+ 2500
    估計懸

      

    以上表只列了一些3000以下的干擾,還有很多3000以上的干擾,TOF無能為力。

    所以我個人的結論是,TOF的高質量分辨率有一定的用處,但不是非常有用。很多常見干擾還不如帶反應碰撞池的ICP-Q-MS。


    2 全譜直讀,

    適合瞬時信號讀取。據GBC OptiMass 8000指標,每秒可以獲得3萬個全譜。這個能力,Q-MS望塵莫及。在常規檢驗中,由于是連續進樣,并不用強調瞬時信號讀取,所以,TOF幾乎沒有優勢。然而,在一些聯用狀態下,如FI、ETV、LA等聯用下,瞬時全譜獲得能力就很重要了,這方面TOF具有很大的優勢。另外,值得強調的是,在和色譜聯用下,瞬時全譜獲得能力并不是很重要的,因為色譜分離的專屬性很強,在一次色譜分離上,最多做個2~3個元素(也少見),Q-MS足夠勝任。

    所以個人結論是:TOF瞬時全譜獲得能力非常強,適合瞬時信號的全譜讀取(廢話)。在大部分常規檢驗工作中,特點不突出。

    TOF的一些缺點,或者有待觀望的地方:

    1)比ICP-Q-MS稍微貴一點。據我對有機TOF的經驗,TOF維護使用要求要高于Q-MS。

    2)靈敏度比Q-MS稍微低一點。

    3)至今沒有看到有碰撞反應池的Q-MS。

    4)對于不同樣品基質或者高TDS的樣品的適應能力有待考證。從GBC OptiMass 8000指標看到,使用了三級錐接口和四級真空,我個人認為是由于TOF的使用要求要比Q-MS嚴格所致。所以購買前,樣品基質TOF能否承受一定要考慮。否則稀釋倍數大,TOF靈敏度又不是很高,會大大提高樣品檢出限。

    至于,在其它方面的應用,如同位素比值測量,我個人知識有限,不能作出評價。

    總的來說,相比ICP-Q-MS,ICP-TOF-MS在日常檢驗中并沒有非常大的優勢,在一些特定場合可以發揮其質量分辨率高和瞬時全譜讀取的長處。在購買前,檢測方向的確定和調研是很重要的。


    3、速度:

    最近看了GBC 9500 ICP-TOFMS的宣傳資料。

    發現其強調的是TOF測量的快速。比如按EPA 200.8,傳統的ICP-MS執行每個樣品指定測20種元素,耗時180秒,而OptiMass 9500只需25秒。基本上就沒有提TOF在分辨率上的優勢。

    關于這一點,我原來倒是沒有注意到,只關心了TOF瞬間掃描的能力。



    TAG: gbcicp-mstof

    電驢jingqi發布于2009-08-19 12:02:23
    根據使用的經驗,QMS測定20種元素用時180秒應該 包括了 樣品提升 以及穩定時間吧,假如每個元素積分時間1秒,20種元素 也才不到30S的 測定時間,而 TOFMS不需要 樣品提升 以及 穩定時間嗎??感覺不可思議
    marplemarple發布于2009-08-19 12:03:42
    樓上說的很有道理。不過水質一個樣品測180秒也是完全有可能的。一般一次測量總是要重復多次,以保證數據的精確。
    TOF的25秒因為沒有實際用過,根據蠕動泵的使用經驗,進樣和穩定總要個30秒的時間,真不知道這個25秒是否包括進樣時間。
    不過TOF的全譜讀數能力確實超過QMS,QMS在讀一個質量數計數的時候,其它質量數的信息都浪費了。時間應該比TOF慢。
    電驢電驢發布于2009-08-19 12:04:29
    樓主介紹的非常全面,我覺得tof的優勢還是在瞬時信號分析上,常規分析并沒有明顯的長處,尤其在高基體樣品的穩定性上沒有辦法和四級桿比較,高分辨率應用也比較有限。

    至于公司提供的快速分析的文獻,我覺的每種儀器差別都不太大,現在節約分析時間主要還是通過進樣系統優化來實現,比如ESI的最新的sc-fast自動進樣器。
    神仙姐姐神仙姐姐發布于2009-08-19 17:36:14
    不錯。TOF的分辨率其實很有限。速度快倒是不錯。

    我最近聽過一段言論,說TOF當初跟四極桿連接就是一個錯誤,其實,跟TOF連接最好的是離子阱。因為四極桿的聚焦離子的能力很弱,而離子阱的反而很強。TOF要想獲得高分辨,必須要有很好的前端離子的聚焦。
    thereyoubethereyoube發布于2009-08-20 09:45:53
    一同學習了,呵呵!
    uovt69jnuovt69jn發布于2009-08-20 10:38:05
    經驗之談,繼續expriment!
    gitdegitde發布于2009-08-20 10:43:29
    總結如此詳細!謝謝分享!
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