在
X熒光光譜儀分析中，氧化物的硼酸鹽熔融制樣
技術由于消除了樣品的粒度效應和礦物效應，同時樣品被稀釋，又大大降低了不同元素間的相互干擾，被認為是X射線熒光分析中最精確的制樣方法，該方法結果準確可靠。
1、存在問題
熔融制樣需要在鉑金坩堝內進行，而單質類物質如硅鋁碳和鐵等在高溫時可以和鉑形成共融物，嚴重腐蝕鉑金坩堝，含量為95%鉑+5%金的鉑黃坩堝作為貴重物品，在制樣過程中尤其要保證其絕對
安全，故合金類樣品要想熔融制樣，一般均采用離心澆注機制成玻璃融片，離心澆注機價格昂貴，大大提高試樣分析成本。
對于合金樣品，如果進行充分的預氧化，使單質類物質轉變為氧化態后，就可以經高溫熔融制取出玻璃熔片，從而實現鐵合金的熔融制樣分析。單質硅和鋁都可以和強堿反應，生產相應的硅酸鹽和鋁酸鹽，可以很容易地把用傳統氧化劑很難氧化的單質硅氧化，然后進一步熔融制成均勻完美的玻璃融片。
2、氧化劑的選擇
在選用氧化劑中，用了LiOH而 非NaOH，這是因為，第一，NaOH在空氣中發生潮解，很難用分析天平準確稱量，不具備準確稱量的條件，而LiOH吸潮性很弱，完全可實現準確稱量；第二，LiOH中Li元素的原子系數很低，對X射線的吸收很小，不會對其它元素產生干擾和影響。
3、熔劑試劑的空白
X熒光分析具有它的特殊性，X射線管衰減率較低，儀器穩定性好，一般繪制好的工作曲線，應用一年以上是正常的，而我們采用X熒光熔融分析，使用的熔劑脫模劑等每天都在消耗，尤其是大批量進廠檢驗，熔劑試劑消耗量較大，不可能采用優級純或光譜純等試劑，同時，正常的熔樣，熔劑量是試樣量的8～12倍，試劑中被測成分新的含量不可忽視，有時SiO2 Fe等成分出現系統偏高或偏低，為此，對使用的不同廠家不同批次的試劑，熔劑中雜質成分有很大的差異，采用一家的熔劑，每一批熔劑作驗收試驗，差異較大的及時校正工作曲線，以保證熒光分析的準確性。
4、樣品的粒度
作為熔融分析，樣品的粒度對熔融效果有一定的影響，樣品粒度較小，總的表面積較大，與熔劑接觸的幾率增大，熔融的速度加快，否則，熔樣不完全，造成成分不均勻而影響分析結果 但過度要求樣品很細的粒度，勢必增加制樣的難度，選用固定制樣量和制樣時間，進行熔樣時間試驗，選擇最佳熔樣方法，嚴格控制熔樣條件，保證了熔樣效果。
5、操作步驟
(1) 坩堝掛壁
在坩堝掛壁中，首先用熔劑在鉑金坩堝內形成一層保護膜，然后在保護膜內進行樣品的預氧化，有效防止硅鐵對鉑金坩堝的侵蝕，脫模劑用量和冷卻前的搖動是坩堝掛壁的主要影響因素，經過大量實驗發現，采用6.0000g四硼酸鋰，加入5滴50%的碘化鉀溶液，在1000℃下靜熔4min，動熔6min，取出后緩慢旋轉坩堝，可以使熔劑均勻掛壁，從而在坩堝內形成一層保護膜。
(2) 硅鐵樣品預氧化
在樣品預氧化階段，該階段關鍵點在于溫度的控制，溫度過低，反應速度太慢; 溫度太高，反應太劇烈而不易控制，發生噴濺甚至導致爆炸致使混合物崩出坩堝外 經過試驗，采用固體氫氧化鋰，在電熱板上加熱1～2min，保證有合適的溫度促使反應發生，采用緩慢滴加蒸餾水的辦法控制整個反應過程，確保氧化在3min完成在樣品用量上，單質硅作為一類用傳統固體氧化劑很難氧化的物質，試樣的用量不宜太多，經反復試驗其它品種的鐵合金可以稱量至0.2g，對硅鐵來說，稱量0.1g就可以了，超過0.1g有氧化不完全，發生腐蝕坩堝的危險。
(3) 硅鐵樣品熔融
待預氧化反應結束后，加入0.500g碳酸鋰1.000g硼酸，在電爐上( 溫度200～300℃) 加熱蒸干剩余水分( 控制電爐溫度，使反應過程不要太劇烈，時間在10～15min) ， 使氧化反應更加完全 冷卻后，在坩堝內加入5滴50%的碘化鉀溶液，將坩堝在960℃靜熔6min，動熔12min，取出冷卻后倒出熔片待分析使用。
