X熒光光譜儀分析法因具有試樣制備簡單、分析速度快、準確度高、分析范圍廣、測量非破壞性、結果穩定可靠等優點，在鐵合金化學組分測定中已得到廣泛應用。但由于鐵合金的物理狀態不適合直接分析，使用X熒光光譜儀法對其直接精確測定尚有困難，必須對其樣品進行處理，制備出適合X熒光光譜儀分析的樣品，而樣品制備直接影響測定的速度和測定結果的準確性，因此鐵合金樣品制備成為X熒光光譜儀分析領域一個重要的
研究課題。
在X 射線熒光光譜儀分析中，鐵合金樣品制備主要有兩種方法：粉末壓片法和熔融法。本文詳細論述了這兩種樣品制備方法在鐵合金分析中的現狀，并對其應用成果進行了評述。
1、樣品預處理
(1) 粉碎
樣品粉碎是X熒光光譜儀分析鐵合金試樣中的一個重要步驟。粉末壓片法具有嚴重的顆粒效應和礦物效應，而鐵合金生產中都經歷了熔融過程，礦物學狀態極其相似，其礦物影響可不予考慮，分析結果主要取決于粉體顆粒度，因此對樣品粉碎顆粒度要求比較苛刻。鐵合金多采用機械振動磨和球磨機進行粉碎，制樣效率高，便于控制，重復性好。實驗表明粒度越細測定重現性越好，但粒度太細制樣操作困難。研究表明，分析粒度在200 目以上，基本可以消除顆粒效應，研磨顆粒控制在32μm ～74μm 之間即可。在許多情況下由于團聚現象，延長磨樣時間并不能使樣品顆粒減小，反而可能增加
污染，導致樣品成分發生變化。對熔融法和離心澆鑄法而言，沒有粉末壓片法對顆粒度要求那么嚴格，但是為了保證樣品的均勻和加快制樣時間，仍需要對樣品進行粉碎。
X熒光光譜儀分析是一種相對分析，是通過比較樣品和標準樣品中待測元素的強度進行分析，因此標準樣品的制備直接影響分析結果的準確度。在鐵合金的X 射線熒光光譜分析中，標準樣品基本上有三種來源：
①使用其他方法分析標準樣品，如化學分析方法標準樣品。
②根據樣品生產方法制取人工標準樣品，然后進行化學分析定值。
③將已知成分標準樣品按一定配比進行混合。
2、樣品制備方法
(1)粉末壓片法
粉末壓片法是鐵合金在X熒光光譜儀分析中最常見的制樣方法。粉末壓片法簡便快捷，操作簡單，但是存在著嚴重的基體效應和顆粒效應。盡管如此，對鐵合金來說，粉末壓片法仍不失為一種行之有效的快速分析方法。粉末壓片法一般在樣片制好后就及時測定，如需保存，保存過程中要防止表面污染、表面破損、吸潮、氧化、吸附空氣等。對于標樣、漂移校正樣等需長期保存的試樣，最好以粉末狀態密封保存，待需用時按照原方法重新制作。
(2) 熔融法
熔融法可以消除基體效應和顆粒效應，在X熒光光譜儀分析中應用較為廣泛。而高溫下，鐵合金中單質類物質硅、鐵等與鉑金生成合金，嚴重腐蝕Pt-Au 坩堝，因此熔融法在鐵合金分析中受到限制。
3、方法應用
多年來，X熒光光譜儀法在鐵合金分析中發揮了重要作用。最常用的樣品制備方法是粉末壓片法，其特點是快速、簡便。隨著熔融
技術和高頻感應技術的發展，熔融法也在鐵合金分析中得到應用。
4、結論
對鐵合金分析來說，粉末壓片法和熔融法有它們各自的優缺點：
(1)、粉末壓片法簡單、快速，便于快速分析鐵合金粉末樣品，但是存在嚴重的基體效應和顆粒效應，造成分析結果存在較大的偏差。在下照射真空光譜儀中，粉末壓片可能會由于樣片破碎而污染樣品
檢測，損壞X 光管的Be 窗。
(2)、熔融法可以避免粉末壓片法存在的基體效應和顆粒效應，從而使分析結果的準確度和精密度大大提高，但是制樣操作復雜、周期長，并且預氧化時鐵合金中的單質金屬沒有氧化完全對Pt-Au 坩堝有一定的腐蝕。
