紫外可見分光光度計常見故障的排除

上一篇 / 下一篇 2009-07-20 10:06:52

一．光源部分：
（1）故障：鎢燈不亮；
原因：鎢燈燈絲燒斷（此種原因幾率最高）；
檢查：鎢燈兩端有工作電壓，但燈不亮；取下鎢燈用萬用表電阻檔檢測。
處置：更換新鎢燈；

（2）故障：鎢燈不亮；
原因：沒有點燈電壓；
檢查：保險絲被熔斷；
處置：更換保險絲，（如更換后再次燒斷則要檢查供電電路）；

（3）故障：氘燈不亮；
原因：氘燈壽命到期（此種原因幾率最高）；
檢查：燈絲電壓、陽極電壓均有，燈絲也可能未斷（可看到燈絲發紅）；
處置：更換氘燈；

（4）故障：氘燈不亮；
原因：氘燈起輝電路故障；
檢查：氘燈在起輝的過程中，一般是燈絲先要預熱數秒鐘，然后燈的陽極與陰極間才可起輝放電，如果燈在起輝的開始瞬間燈內閃動一下或連續閃動，并且更換新的氘燈后依然如此，有可能是起輝電路有故障，燈電流調整用的大功率晶體管損壞的幾率最大。
處置：需要專業人士修理；

二．信號部分：
（1）故障：沒有任何檢測信號輸出；
原因：沒有任何光束照射到樣品室內；
檢查：將波長設定為530nm，狹縫盡量開到最寬檔位，在黑暗的環境下用一張白紙放在樣品室光窗出口處，觀察白紙上有無綠光斑影像；
處置：檢查光源鏡是否轉到位？雙光束儀器的切光電機是否轉動了（耳朵可以聽見電機轉動的聲音）？

（2）故障：樣品室內無任何物品的情況下，全波長范圍內基線噪聲大；
原因：光源鏡位置不正確、石英窗表面被濺射上樣品；
檢查：觀察光源是否照射到入射狹縫的中央？石英窗上有無污染物？
處置：重新調整光源鏡的位置，用乙醇清洗石英窗；

（3）故障：樣品室內無任何物品的情況下，僅僅是紫外區的基線噪聲大；
原因：氘燈老化、光學系統的反光鏡表面劣化、濾光片出現結晶物；
檢查：可見區的基線較為平坦，斷電后打開儀器的單色器及上蓋，肉眼可以觀察到光柵、反光鏡表面有一層白色霧狀物覆蓋在上面；如果光學系統正常，最大的可能是氘燈老化，可以通過能量檢查或更換新燈方法加以判斷；
處置：更換氘燈、用火棉膠粘取鏡面上的污物或用研磨膏研磨濾光片（注意：此種技巧需要有一定維修經驗者來實施）；

（4）故障：樣品室放入空白后做基線記憶，噪聲較大，紫外區尤甚；
原因：比色皿表面或內壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白樣品對紫外光譜的吸收太強烈，使放大器超出了校正范圍；
檢查：將波長設定為250nm，先在不放任何物品的狀態下調零，然后將空比色皿插入樣品道一側，此時吸光值應小于0.07Abs；如果大于此值，有可能是比色皿不干凈或使用了玻璃比色皿；同樣方法也可判斷空白溶液的吸光值大小；
處置：清洗比色皿，更換空白溶液；

（5）故障：吸光值結果出現負值（最常見）；
原因：沒做空白記憶、樣品的吸光值小于空白參比液；
檢查：將參比液與樣品液調換位置便知；
處置：做空白記憶、調換參比液或用參比液配置樣品溶液；

（6）故障：樣品信號重現性不良；
原因：排除儀器本身的原因外，最大的可能是樣品溶液不均勻所致；在簡易的單光束儀器中，樣品池架一般為推拉式的，有時重復推拉不在同一個位置上；
檢查：更換一種穩定的試樣判定；
處置：采取正確的試樣配置手段；修理推拉式樣品架的定位碰珠；

（7）故障：做基線掃描或樣品掃描時，基線或信號有一個大的負脈沖；
原因：掃描速度設置得過快，信號在讀取時，誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了；
檢查：改變掃描速度；

（8）故障：做基線掃描或樣品掃描時，基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲；
原因：濾光片飼服電機“失步”，造成檔位錯位，國產電機尤甚；
檢查：重新開機有可能回復，或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查（注意：打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激）；
處置：更換飼服電機；

（9）故障：樣品出峰位置不對；
原因：波長傳動機構產生位移；
檢查：通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確；
處置：對于高檔儀器而言處理手段相對簡單，使用儀器固有的自動校正功能即可；而對于相對簡單的儀器，這種調整則需要專業人員來進行了；

（10）故障：信號的分辨率不夠，具體表現是：本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到；
原因：狹縫設置過窄而掃描速度過快，造成檢測器響應速度跟不上，從而失去應測到的信號；按常理，一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度；或者狹縫設置得過寬，使儀器的分辨率下降，將小峰融合在大峰里了。
檢查：放慢掃描速度看一看或將狹縫設窄；
處置：將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數三者擬合成一個最優化的條件；

（11）故障：當儀器波長固定在某個波長下時，吸光值信號上下擺動，特別是測量模式轉換為按鍵開關式的簡易儀器；
原因：開關觸點因長期氧化所致造成接觸不良；
檢查：用手加重力量按琴鍵時，吸光值隨之變化；
處置：用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可；

（12）故障：儀器零點飄忽不定，主要反映在簡易儀器上；
原因：在簡易儀器中，零點往往是通過電位器來調整，這種電位器一般是炭膜電阻制作的，使用久了往往造成接觸不良；
處置：更換電位器；