核磁共振譜儀的一般操作
上一篇 /
下一篇 2009-07-05 21:54:45/ 個人分類：核磁共振
核磁共振譜儀的一般操作主要包括：放置樣品、鎖場、勻場、探頭調諧、設置參數、數據的采集以及處理，下面分別予以介紹：
1.放置樣品
首先要有足夠的樣品量，一般300兆核磁測氫譜需2-10mg，500兆核磁測氫譜需0.5mg以上，碳譜需要的樣品量更大。選擇適當氘代
試劑的溶解，使樣品完全溶解。如果用5mm的樣品管，氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
然后樣品管插入轉子后放入量尺量深到底；若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標線，可稍提樣品管，使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
將帶有轉子的樣品管小心放入充滿氣流的磁鐵入口，"down" 下。樣品的旋轉可以消除磁場在XY方向的不均勻度，提高分辨率。
2.鎖場
按鎖場鈕，使鎖場單元工作，鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩定。
3.調節勻場
在操作鍵盤上標有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母，表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。
調節勻場時，一般先調節Z1、Z2、Z3和Z4，然后調節X、Y方向。勻場的目的是找到各方向之間配合的最佳位置。另外，各高階按鈕在儀器驗收時已經調好，平時不要隨便調試，否則一旦調亂，很難找到最佳配合。
4.探頭調諧
為了獲得最高的靈敏度，要進行探頭調諧。通過反復的調諧和匹配，使接收到的功率最大，反射的功率最小。
5.設置參數
（1）測試參數文件 一般儀器出廠時，已經設置好一些常用測試方法的參數，只要調用文件就可以利用這些參數測試。
（2）觀察核 就是你所要測試那種原子核的譜。
（3）照射核 有時在觀察通道測試時，需要去耦，選擇去耦照射的原子核。
（4）共振頻率 磁場強度一定，不同原子核的共振頻率不同。
（5）數據點 用多少個二進制點表示圖譜的曲線。
（6）譜寬 所觀察譜的頻帶寬。
（7）脈沖寬帶 照射脈沖持續的時間，一般為微秒。照射脈沖持續時間越長，磁化矢量的的傾角越大，得到的信號越大，但等待馳豫時間 延長。一般用45-60度脈沖馳豫時間較短，在單位時間內累加次數增多，信號增長較快。
（8）照射功率 照射脈沖強度。
（9）接收增益 指接收信號放大倍數。信號放大提高了靈敏度，但是放大倍數過大產生過飽和使信號變形，不同濃度的樣品要設置相應的接收增益。
（10）累加次數 設置總累加次數。如果使用的探頭不是梯度場的，累加次數應為4的整數倍，否則有可能產生干擾峰。
6.數據的采集與處理
輸入采集命令及可開始采樣。采樣結果為FID信號，即時域譜；傅立葉變換，將時域譜變成頻域譜。然后進行相位糾正使峰型對稱，基線校正使基線平滑，域值線以上的峰標出
化學位移，予以積分（注意區分溶劑峰及雜質峰）。
相關閱讀:
- 核磁共振聯用技術在代謝物結構研究中的應用 (bluedays, 2008-10-18)
- 蛋白質支鏈動力學快運動的核磁共振研究 (LFW369369, 2008-10-25)
- 我國首臺低溫超導除鐵器研制成功 (admin, 2008-11-04)
- 粵東產鉤吻生物堿提取物的紅外光譜與核磁共振譜分析 (L120623, 2008-12-18)
- 蛋白質NMR 樣品制備技術 (L120623, 2008-12-22)
- 代謝組學在后基因組時代的應用 (披頭四, 2008-12-29)
- 核磁共振成像技術步入分子層面 (木偶人6, 2009-3-30)
- 布魯克400M核磁操作手冊 (j-1982, 2009-7-02)
- NMR簡介 (j-1982, 2009-7-02)
- NMR樣品管知識 (lifejourney, 2009-7-02)
導入論壇收藏
分享給好友
推薦到圈子
管理
舉報
TAG: 核磁共振
