NMR簡介

核磁共振即nuclear magnetic resonance spectroscopy,簡稱NMR。

自1945年美國斯坦福F．布洛克和美國哈佛大學E．M．珀塞耳小組同時獨立發現液體樣品和固體樣品中的核磁共振信號以來，核磁共振在化學種地應用已60余年了。NMR的理論基礎是量子光學和核磁感應理論，是一種基于特定原子核在外磁場中吸收了與其裂分能級間能量差相對應的射頻場能量而產生共振現象的分析方法。核磁共振分析能夠提供三種結構信息：化學位移、耦合常數和各種核的信號強度比。通過分析這些信息，可以了解特定原子（如¹H、¹³C、¹⁹F等）的原子個數、化學環境、鄰接基團的種類，甚至連分子骨架及分子的空間構型也可以研究確定，所以NMR在化學、生物學、醫學和材料科學等領域的應用日趨廣泛。特別是近30年來，隨著超導磁體和脈沖傅立葉變換法的普及，NMR的新方法、新技術不斷涌現，如二維核磁共振技術、差譜技術、極化轉移技術及固體核磁共振技術的發展，使核磁共振的分析方法和技術不斷完善，應用范圍日趨擴大，樣品用量減少，靈敏度大大提高。由只能測溶液試樣發展到可以做固體樣品，靈敏度很低的¹³C和¹⁵N等核的NMR測試也可以順利完成。總之，NMR已成為現代結構分析中十分重要的手段。NMR也可以做定量分析，在進行定量分析之前，首先對化合物的分子結構進行鑒定，再利用分子特定基團的質子數與相應譜峰的峰面積之間的關系進行定量測定。但誤差較大，不能用于痕量分析。

核磁共振波譜儀常見的有兩類：經典的連續波（CW）波譜儀和現代的脈沖傅里葉變換（PFT）波譜儀，目前使用的絕大多數為后者。其組成主要包含超導磁體、射頻脈沖發射系統、核磁信號接收系統和用于數據采集、儲存、處理以及譜儀控制的計算機系統。在脈沖核磁共振波譜儀上，一個覆蓋所有共振核的射頻能量的脈沖將同時激發所有的核，當被激發的核回到低能態時產生一個自由感應衰減（FID）信號，它包含所有的時間域信息，經模數轉換后通過計算機進行傅里葉變換得到頻（率）譜。實驗中按照儀器操作規程設置譜儀參數，如脈沖傾倒角和與之對應的脈沖強度、脈沖間隔時間、數據采樣點（分辯率）、采樣時間等。采集足夠的FID信號，由計算機進行數據的傅立葉轉換，調整相位使盡可能得到純的吸收峰，用參照物校正化學位移值，用輸出設備輸出譜圖。