比表面儀使用方法

比表面儀使用方法

1 稱樣：

1.1 標準樣品稱樣量一般在數百毫克量級，待測樣品稱樣量的多少以體積為準，振動敲平后的體積應控制在樣品管裝樣管部分體積的1/3至1/2左右，允許的情況下裝樣量多一些可以減小測試誤差；

1.2 稱樣量原則為：使標準樣品重量與比表面積的乘積和待測樣品重量與比表面積的乘積基本相等，即使測試中的信號強度（峰面積）基本相當。

2 裝樣品管：

2.1 樣品在安裝上之前應振動平整，以使所剩空間中氣流通暢，安裝拿取過程中保持樣品管豎直；

2.2 套O型圈時，兩手指應捏在靠近管口的位置，以防樣品管折斷傷手，不可給樣品管施向兩豎管間的力，以防樣品管斷裂；

2.3 O型圈上沿距樣品管口約3-5mm。

2.4 樣品管的裝樣口應安裝在裝樣位的進氣口端，否則可能使管壁上粘掛的微量樣品粉末被混氣帶入儀器內部；⑤使樣品管豎直，切記將加緊螺母擰緊，以防漏氣。

3 開氣（開氣步驟：①打開鋼瓶總閥 ②打開減壓閥閥門(往內擰緊為開往外擰松為關）,將減壓閥低壓表壓力調至0.2Mpa，使流量為70-80ml左右，等待3-5min待氣路內部空氣排盡后再開電。

4 開電，打開電源開關,將電壓調大至電流為100mA左右。（注意，先開氣后開電！）

5 打開軟件數據處理系統，設置[顯示設置]和[試樣設置]。注意，開電后再打開軟件。

6 倒液氮(先倒少許，待杯體溫度基本平衡后，再添加至距杯口2cm左右處。每次測試前應檢查杯中液氮面位置，若低于3/5杯深，則需添加液氮。注意：液氮為危險品，常壓溫度為零下196℃，操作時應穿封閉皮鞋戴乳膠類手套，嚴禁戴線手套或穿涼鞋或拖鞋操作，以防液氮浸入線手套或進入鞋中將手腳凍傷)。

7 將液氮杯放在升降托上，若樣品管上有上次遺留水滴請擦干，以免引入污染液氮

8 開電后3-5min左右儀器穩定，檢查混氣流量、衰減旋鈕位置等是否符合要求。

9 通過粗細調零旋鈕調零，然后點擊[吸附],再逐個上升液氮杯,（同時上升液氮杯可能使氣路內氣體急劇冷縮，造成倒吸現象，影響檢測器性能），即開始吸附過程。

10 待吸附平衡?(吸附曲線呈近直線狀態至少2min后即可認為吸附平衡)后點擊[完成]并[確定]。

11 先調零，然后點擊[開始],等待5sen，下降第一個液氮杯，用溫水（60℃左右）開始解吸過程(注意：每個樣品解吸完成后等待至少30-60sen后，先調零，然后開始下一個樣品的解吸，即每個樣品解吸前均要調零)。

12 測試過程自動結束，點擊[確定]，點擊[結果]查看測試結果，點擊[保存]保存測試數據，點擊[打印]打印測試報告。若繼續重復測組樣品，則點擊[新建]，轉第６步。

13 測試過程結束,將電壓調為零,關閉電源開關。

14 關閉氣源(關閉鋼瓶總閥和減壓閥閥門,若長期不使用則應泄掉減壓閥內氣體)，注意：先關電后關氣。

15 先關電關氣后拆換樣品管（不可在未關電的情況下拆卸樣品管！），清理掉廢舊樣品，整理實驗臺，實驗完畢（注意：若不使用儀器，裝樣位上應裝有樣品管，使儀器氣路密封，以保持氣路內部清潔）。

比表面儀 http://www.micromeritics.com.cn/products_view.aspx?id=24