X射線譜－X射線衍射（XRD）知識匯總－－分類

上一篇 / 下一篇 2009-03-29 00:02:13/ 個人分類：X射線－XRD知識

首先，看下X射線衍射法（X-Rays diffraction analysis）的分類。

X射線衍射法因晶體是單晶還是多晶分為x射線單晶衍射法和X射線多晶衍射法。

　　單晶X射線衍射分析的基本方法為勞埃法、周轉晶體法和四圓單晶衍射儀法。書上還會有別的方法，因不太常用在此不再啰述。現在最常用的是四圓單晶衍射儀測單晶。

　　勞埃法改變波長、以光源發出連續X射線照射置于樣品臺上靜止的單晶體樣品，用平板底片記錄產生的衍射線。根據底片位置的不同，勞埃法可以分為透射勞埃法和背射勞埃法。背射勞埃法不受樣品厚度和吸收的限制，是常用的方法。勞埃法的衍射花樣由若干勞埃斑組成，每一個勞埃斑相應于晶面的1～n級反射，各勞埃斑的分布構成一條晶帶曲線。

　　周轉晶體法：周轉晶體法以單色X射線照射轉動的單晶樣品，用以樣品轉動軸為軸線的圓柱形底片記錄產生的衍射線，在底片上形成分立的衍射斑。這樣的衍射花樣容易準確測定晶體的衍射方向和衍射強度，適用于未知晶體的結構分析。周轉晶體法很容易分析對稱性較低的晶體(如正交、單斜、三斜等晶系晶體)。

　　四圓單晶衍射儀法是轉動晶體。以四個圓的轉動變量φ、χ、ω和2θ進行晶體和計數器的轉動，以實現倒格點與埃瓦爾德(Ewald)衍射球球面相遇產生衍射的必要條件。φ圓對應于安置晶體的測角頭的自轉轉動，χ圓對應于測角頭在其所坐落的儀器金屬χ環內側圓上的轉動，ω圓對應于金屬χ環繞中垂線(Z軸)進行的轉動，2θ圓則對應于為保持衍射方向相對于入射X射線為2θ的角度所需進行計數器的轉動。是常用的測量單晶衍射的方法

　　X多晶衍射法包括：照相法、針孔法、衍射儀法。照相法又可分為德拜照相法和聚焦法。其中德拜法應用最廣泛。

　　照相法三者均為特征單色X射線源照射粉末樣品。不同的是：

　　a，德拜法用卷成圓柱狀的底片記錄衍射信息，并放置底片與樣品同柱安裝。特點：1，需要樣品量少，0.1mg即可。2，裝置，操作簡單。3，包含樣品上的全部反射線。因此較為常用。

　　b，聚焦法：底片與樣品在同一圓周上，使多晶樣品中的等同晶面在底片上聚成一點或一條線。特點：曝光時間短，分辨率是德拜法的兩倍，但在小θ 范圍衍射線條較少且寬，不適于分析未知樣品。

　　c，針孔法根據底片不同的位置針孔法又分為穿透針孔法和背射針孔法。特點：可得到衍射線的整個圓環，適于研究晶粒大小、晶體完整性、宏觀殘余應力及多晶試樣中的擇優取向等。但這種方法只能記錄很少的幾個衍射環，不適于其它應用。

　　d，衍射儀法

　　X射線衍射儀以布拉格實驗裝置為原型，融合了機械與電子技術等多方面的成果。衍射儀由X射線發生器、X射線測角儀、輻射探測器和輻射探測電路4個基本部分組成，是以特征X射線照射多晶體樣品，并以輻射探測器記錄衍射信息的衍射實驗裝置。現代X射線衍射儀還配有控制操作和運行軟件的計算機系統。

　　X射線衍射儀的成像原理與聚集法相同，但記錄方式及相應獲得的衍射花樣不同。衍射儀采用具有一定發散度的入射線，也用“同一圓周上的同弧圓周角相等”的原理聚焦，不同的是其聚焦圓半徑隨 2θ的變化而變化。

　　衍射儀法以其方便、快捷、準確和可以自動進行數據處理等特點在許多領域中取代了照相法，現在已成為晶體結構分析等工作的主要方法。