衍射儀的選購、實驗室注意事項及安全防護

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摘自：《X射線衍射技術及設備》（鞍鋼鋼鐵研究所，丘利、胡玉和編著，冶金工業出版社1999年出版）                    
                  　
衍射儀的選購 
                      
         購買設備實際是購買能滿足用戶需求的某類功能，廠家出售的是能實現這類功能的設備。人們總是選購物美價廉、結實耐用、售后服務優良的產品。產品從購買、使用到若干年后，由于技術進步，完成同樣功能的新產品出現，舊設備因精度低、效果差、無附件維修而停止使用，這種壽命周期叫經濟壽命周期，壽命周期常指此類。在滿足使用的前提下，儀器設備在整個壽命周期中總費用（購買費用與使用維修費用之和）越低越好。因此，在購買X射線衍射儀設備前，可先考慮以下幾點。

       首先是考慮所需的功能和檔次，經費不足可不購買近期或可預見的將來用不上的多余功能附件或過高檔次的最新產品，這可降低購買費用。

       其次是充分比較各家產品的優缺點及其價格，最好是到已擁有這類設備的單位就其性能和使用以及售后服務情況進行考察。選購物美價廉和售后服務好的產品。

       第三是考慮本身維修能力和廠家售后服務的及時性及收費高低等因素。一些設備功能齊全、技術先進、自動化程度高，但如果維修不及時，因自動化帶來的效率提高將被抵消。或因維修費太高而難以承受。

       第四是考慮總費用（包括購買、使用、維修等費用）與所購買的功能之比是否合適。

       第五是一家專用還是多家共用更有利于提高設備利用率。

       第六，仔細比較幾個廠家的產品，再作出抉擇。只要在購買前對上述各方面作過詳細調查，就會作出正確選擇。簽訂合同時，應把所購買的東西包括一切軟件、硬件、備件、軟件硬件使用說明書、線路圖、故障診斷程序、語言編譯程序、數據庫等，以及軟硬件技術指標、交貨期、安裝調試內容、費用等等，不厭其詳地一一明確無誤地載明在合同上。不要使用模棱兩可的語言，更不能憑口頭承諾。購買設備后應選派儀器使用（既懂計算機軟硬件知識，又懂X射線衍射技術的）和儀器維修兩方面的人員接受培訓。培訓內容應事先商定，最好以書面形式肯定下來。否則容易事倍功半或流于形式。
                      
      培訓最好在設備交貨安裝、調試之前進行(也可在安裝調試之后，在熟悉、使用儀器一段時間之后進行)。熟悉和掌握說明書及有關資料，精心使用和維護好儀器。使用人員和維修人員均應掌握機會參加有關的學習班和學術交流會或用戶協會等。

      如能全面認真考慮上述各點，設備的選購、使用就會比較合適、順利、忽視哪一問題或帶片面性，會給工作相應的帶來因難和不便。設備安裝調試好后，注意充分地加以利用和發揮其效能。

實驗室注意事項

（1）電源穩定性。

      衍射儀高壓管流穩定度是以是源電壓波動＜±10%為前提，這點應該保證。電源頻率也應保證在儀器要求的范圍內。電路中由于各種原因會存在瞬時脈沖電壓尖峰，疊加在電路電壓上，有時可達幾百伏或上千伏，普通示波器顯示不出來，用記錄示波器則可以看到。電子計算機、電子線路、終端等，在工作時應防止這種脈沖電壓尖峰沖擊，否則不能穩定地工作甚至損壞。為此，可使用超隔離變壓器或可調節電源。為防止計算機運行時突然斷電造成程序中斷、數據丟失或軟硬件損壞，可使用適當功率的不間斷電源（UPS）給計算機及其終端供電。另外，電路存在干擾，也會影響到電壓的波形，都需加以注意。

（2）地線。

      一種是衍射儀高壓專用的高壓安全地線，管殼、X射線管陽極均連接到這根地線上，以保護工作人員在調整儀器、裝卸附件和試樣時不受高電壓傷害。其接地電阻一般約1～4Ω也有認為可＜100Ω，可用5～6根f 50mm長2m的鋼管打入地下，用鐵板條將這幾根鋼管焊接聯結起來，通入室內與X光管陽極管座連接，定期檢查，確保安全。

        另一種是電計算機專用地線，是用于保護電子計算機及外設、終端的元器件安全。接地電阻最好不大于1Ω，并注意三相電的零線與此種專用地線間的電位差保持在3V以下，可避免計算機及終端設備元件在使用過程中受損。

（3）通風、防潮、防塵。

      高壓能產生臭氧及氮的氧化物氣體，可由通風系統排出，并鼓入過濾的新鮮空氣。條件許可時可采用無窗實驗室，采用空調系統，可防塵、防潮、調溫、通風。

（4） X射線管最好用潔凈軟水循環冷卻。

X射線安全防護 
                      
       X射線能使人體細胞電離而破壞。短期大劑量照射會導致身體損傷，局部大劑量照射可使組織燒傷。長期小劑量照射可使精神衰頹、記憶力下降、頭暈、脫發、血象改變，產生射線病。非職業人員接觸X射線少，只要不讓直射X射線照射，一般來說不會有什么問題，對從事放射線工作的人員來說，GB4792-84《放射衛生防護基本標準》中，關于放射工作人員的劑量限制值是：為防止非隨機效應，眼晶體≤150mSv/a (10mSv (毫希弗)＝1rem (雷姆)；a為年的符號)，其他單個組織或器官≤500mSv/a。
                      
      為限制隨機效應，全身受均勻照射時，劑量當量應≤50mSv/a，若受不均勻照射時有效劑量當量 H_E  同樣應≤50mSv/a，即H_E＝∑ W_T H_T ，式中 H_T  為組織或器官T的年劑量當量 (mSv)，W_T 為組織或器官的相對危險度權重因子，按國際放射防護委員會 (ICRP) 建議，其值如表所列

各器官或組織的放射危險度和權重因子

    某些事件中若接受超過年劑量當量限值的照射時，其有效劑量當量在一次事件中應不大于100mSv，一生不大于250mSv，且要滿足上述對眼及其他組織或器官的限量要求。一般情況下，連續三個月內一次或多次接受的總劑量不應超過年劑量當量限值之半。應定期檢查身體，在年照射劑量有可能超過15mSv (甲類) 條件下工作，體檢每年1次，其余 (乙類或丙類) 條件下工作，體檢每年2～3年1次。放射工作人員若有下列情況之一者不宜從事放射工作，已參加工作的，建議給予減少接觸、短期脫離、療養或調離等處理：

（1）血紅蛋白低于11g% (男) 或10g% (女)；紅細胞數低于4×10⁶/mm³(男) 或3.5×10⁶/mm³(女)；血紅蛋白高于18g%或紅細胞數超過7×10⁶/mm³。

（2）已參加放射工作的人員，若白細胞總數持續低于4×10³/mm³或高于1.1×10⁴/mm³；準備參加放射工作的人員，若白細胞總數持續低于4.5×10³/mm³者。

（3）血小板持續低于1×10⁵/mm³者。

（4）嚴重的心血管、肝、腎、呼吸系統疾患、內分泌疾患、血液病、皮膚疾患和嚴重的眼晶體混濁或高度近視。

（5）神經、精神導常等 (如顛癇等) 疾患。此外，每人每年所受非職業性的輻射劑量當量估計如表所示。

每人每年所受非職業性輻射劑量當量估計

        現代生活中常用計算機，其彩色顯示終端，也會有很少量加射劑量。在沒有罩子的衍射儀，特別是大功率轉靶衍射儀上工作時，就必須進一步注意防護。首先是在調整衍射儀及更換附件、試樣的工作中，不要讓X射線直射到身體任何部位上。在45kV，30mA下工作的Mo靶，X射線管窗口輻射很強，可達700～750R/s左右，稍微疏忽大意就易受到傷害。其次是防止散射X射線的傷害，用鉛板或鉛玻璃或帶有含鉛的聚丙烯樹脂窗口的防護罩等可達到此目的。下表列出不同的X射線管電壓時，為防止直射及散射X射線所用鉛板的厚度。對于60kV衍射儀，1mm厚的鉛板足可擋住直射線及散射線，也可以用鉛玻璃或含鉛聚丙烯加工一個防射線罩子將整個光路或整個測角儀罩住。 

防護鉛板厚度

        只要切實遵循上述各點，從業人員身體健康是有保障的，不必有恐懼心量。90年代初期出的衍射儀均為全封閉式，且計算機控制自動調整光路，改變狹縫大小，自動更換試樣，從業人員所受輻射劑量減至更低，這類衍射儀是足夠安全的。如西門子D5000X射線衍射儀在罩子封閉時，距罩子表面10cm處，其輻射劑量當量不超過7.5×10^-6，約為容許劑量的1/3。稍遠點的距離上，則劑量當量更小。按規定X射線衍射儀安裝后，應由當地勞動衛生部門檢測輻射情況及從業人員情況，從業人員應定期檢查身體，發現健康狀況下降嚴重時，應暫停接觸X射線，根據情況必要時也可調離X射線工作。    我國政府對放射防護工作很重視，1984年修改了我國的《放射防護規定》。1988年11月1日由衛生部發布1989年1月1日起實施的“射線防護器材防護質量管理規定”。1989年國務院44號令發布了“放射性同位素與射線裝置放射防護條例”，于同年10月24日起實行，規定了對放射工作實行許可登記制度和定期核查制度，加強了放射防護工作的管理。