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  • 食品中吊白塊的檢驗

    上一篇 / 下一篇  2009-02-27 19:19:46/ 個人分類:分析方法

        吊白塊學名叫甲醛次硫酸氫鈉,亦稱吊白粉、雕白塊、郎軋來脫等。分子式為:H2C(OH)SO2Na?2H2O,是工業生產中的漂白劑,在食品生產中嚴禁使用。當它在某些酸、堿試劑存在下,少加熱時即起反應,并在反應后生成紫色物質,吊白塊的檢出是基于這種顯色反應。反應產生的SO2有漂白作用,甲醛和SO2均對人體有害。


         近些年來為提高食品的白度,有人在生產過程中加入吊白塊,這樣就造成原生質毒物污染食品,危害人們身心健康。據了解有些地方出售的饅頭、涼粉、粉皮、腐竹、糖果生產中都加有吊白塊,應該引起注意。


    1、吊白塊的定性檢驗


    (1)A法

    1)儀器與試劑:三角瓶、1:1鹽酸、鋅粒、乙酸鉛試紙。
    2)操作方法:取一定量粉碎的樣品于三角瓶中,加約與樣品10倍量的蒸餾水,攪拌,再向三角瓶中加入1:1鹽酸溶液,再加2克鋅粒,在三角瓶口上迅速包上一張乙酸鉛試紙,放置1小時,觀察。如果乙酸鉛試紙變為棕~黑色,即證明試樣中有吊白塊存在。


    (2)B法

    1)儀器與試劑:水浴鍋;燒杯;漏斗、濾紙;變色酸溶液:0.1% 15mol(1/2H2SO4)/L硫酸溶液,臨時現配,并用玻璃棉過濾。
    2)操作方法:取粉碎樣品20克于燒杯中,加蒸餾水20ml,浸泡30分鐘(不斷攪拌),過濾或用玻璃紙透析,取濾液或透析液1ml,加4ml變色酸溶液,置沸水浴上加熱20~30分鐘,取下冷卻,如呈紫色為陽性反應,無色或淡黃色為陰性反應。同時作空白和10μg甲醛標準對照管。饅頭、腐竹、糖果、怡糖不易處理樣品可用水蒸汽蒸餾,按定量方法中樣品測定項目操作,取蒸餾液10~20ml即可。


    2、吊白塊的定量檢驗

    (1)儀器與試劑

    1)721型分光光度計
    2)水蒸氣蒸餾裝置;
    3)10ml具塞比色管;
    4)20%磷酸溶液;
    5)液體石蠟;
    6)變色酸(C10H8O8S2)溶液:取化學純變色酸,配成0.1%的15mol(1/2H2SO4)/L硫酸溶液,臨時現配,并用玻璃棉過濾出不溶物。
    7)甲醛標準貯備溶液:取優級純甲醛試劑(含量約37%)7.0ml,加1mol(1/2H2SO4)/L硫酸0.5ml,稀釋至250ml。


    (2)標定:取上述標準溶液10ml,稀釋至100ml,取稀釋液10ml,放入250ml碘量瓶中,加90ml水,加0.1 mol/L碘液20ml,加1 mol/L氫氧化鈉15ml,搖勻放置15分鐘后,加20ml 1mol(1/2H2SO4)/L硫酸,再準確放置15分鐘,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加3ml0.5%淀粉指示劑,滴定至藍色剛退去,同時做空白對照。計算甲醛含量:


        (V0-V)×C×15
    甲醛(mg/ml)=
        10
       ×10
        100


    式中:V0――滴定空白用硫代硫酸鈉標準溶液,ml;
    V――標定稀釋甲醛溶液用硫代硫酸鈉標準溶液,ml;
    C――硫代硫酸鈉標準溶液摩爾濃度,mol/L;
    15――甲醛的摩爾濃度。

    甲醛應用液:臨時稀釋至甲醛含量為10μg/ ml。


    (3)繪制標準曲線:取8只比色管,依次加入甲醛標準溶液:0.00、0.02、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ml,以上各管相當甲醛0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0μg。再分別加入1.00、0.98、0.95、0.90、0.70、0.50、0.30、0.00 ml的水,再各加入4 ml變色酸。振搖,置沸水浴中準確加熱30分鐘,冷卻后,在分光光度計575nm波長處測定光密度。以光密度為縱坐標,甲醛溶液濃度為橫坐標,作標準曲線。

    (4)樣品的測定:根據樣品的估計含量取粉碎試樣10~20克,加蒸餾水20ml,加20%磷酸溶液5 ml,加入2~3ml液體石蠟,立即用水蒸氣蒸餾,收集蒸餾液少于100 ml于100 ml容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,取蒸餾液1 ml(含量高時少取,并用蒸餾水稀釋至1.00 ml),測定,按“繪制標準曲線……加4 ml變色酸……”操作。由測定樣品的光密度,在標準曲線上查出相當甲醛的微克數C。

    (5)計算:
           C×V1×5.138
        吊白塊含量(μg/g)=
            W×V2
    式中:V1――蒸餾液總體積,ml;
        V2――測定時取蒸餾液體積,ml;
        W――取樣品克數;
        C――樣品光密度在標準曲線上相當甲醛的微克數;
        5.138――甲醛與甲醛合次硫酸氫鈉換算系數。


    注意事項:
    1、樣品處理液或蒸餾液不能混濁。
    2、嚴格控制沸水浴下部火力不易太大、時間不易過長,因為對顯色反應有明顯的影響,還應做標準對照管。
    3、最低檢出限:取樣10克收集液50 ml,取蒸餾水1 ml,測定時為甲醛1μg/g相當吊白塊5.14μg/g。

     


    TAG: 分光光度計吊白塊次硫酸氫鈉甲醛

    huihuidetian112的個人空間 引用 刪除 huihuidetian112   /   2009-02-27 21:54:06
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