液質聯用法測定牛奶中5種β-內酰胺類抗生素

摘要：

[目的] 建立采用LC-MS-MS分析牛奶中阿莫西林、氨芐西林、氯唑西林、苯唑西林和青霉素-G殘留量的方法。

[方法] 牛奶樣品中加入內標青霉素-D7，經乙腈沉淀后，離心并吸取上清液。上清液吹干后，通過固相萃取柱凈化，然后進行檢測。在液相色譜分離系統中，通過Atlantis C18柱，采用0.1%甲酸水溶液與乙腈不同比例混合的梯度流動相,根據以上各成分的不同質量數的碎片離子的強度,將5種抗生素分離并測定。

[結果] 在2～20 μg/L范圍內，與內標的峰面積比有良好的線性關系。相關系數(R2)為0.9943～0.9981,在5、10 μg/L水平的標準加入回收率為88%～127%。阿莫西林、氨芐西林、青霉素、氯唑西林、苯唑西林的最低檢測限量分別為5、2、2、4、4 μg/L (以信噪比為10∶1) 。

[結論] 該方法利用液-液萃取和固相萃取相結合的方法，并加入同位素內標，有效地去除干擾因素，為該類抗生素的測定提供了可靠、實用的測定方法。

關鍵詞： 液質聯用法; β-內酰胺類抗生素; 牛奶中圖分類號： O 657.63, TS 207.5文獻標識碼： A

Determination of five β-lactam antibiotics in milk by liquid chromatography-mass spectrometry
SUN Pi, JIN Yu-e, WEN Yi-min, WANG Guo-quan(Shanghai Municipal Center for Disease Control and Prevention, Shanghai 200336, China)