氫化物發生-原子熒光光譜法測定鋼中微量錫

摘　要:建立了氫化物發生2原子熒光光譜法測定鋼鐵中微量錫的新方法。對實驗儀器的參數和錫的氫化物發生條件進行了優化,采用主量元素匹配法,對鋼鐵中常見共存元素的干擾情況進行了探討,并研究了不同掩蔽劑對各種干擾元素的掩蔽效果。結果表明:酒石酸對基體元素Fe 和共存元素V ,Cr ,Si ,Mn 有很好的掩蔽作用; EDTA 能夠消除大量W 和Mo 的影響;Cu的干擾必須通過硫脲和EDTA 的聯合作用消除。在選定的實驗條件下測定, 錫量在0～80ng/ mL 范圍內線性關系良好,方法的檢出限是01108 4 ng/ mL ,對20 ng/ mL 的錫標準溶液進行11 次重復測驗,相對標準偏差為1182 %。通過測試標準鋼樣進行方法驗證,測定結果與認定值相符;用于普通鋼樣分析,加標回收率在94 %～108 %。