流動注射-離子交換-氫化物發生原子熒光光譜法測定鋼鐵中痕量砷

摘　要:提出了流動注射離子交換在線分離$ 氫化物發生原子熒光光譜法測定鋼鐵樣品中痕量砷的分析方法。設計了流動注射在線離子交換的流路和操作程序,優化了各項化學條件和流路參數。采用732 強酸性陽離子交換樹脂消除了Cu2 + , Co2 + ,Ni2 + ,Mn2 + , Zn2 + ,Cr3 + ,Cd2 + ,Ag+ ,Mo3 + 等金屬離子的干擾,也使大量基體元素Fe 與被測元素砷分離。選用510 g/ LL2半胱氨酸為預還原劑與樣品以70 r/ min 等速進樣40 s ,于沸水浴中停留60 s 后進行檢測,實現了氫化物發生原子熒光光譜法對鋼鐵中痕量砷的在線測定。砷的線性范圍為016～120μg/ L ,方法的檢出限為013 μg/ L ,對20 μg/ L As ( Ⅴ) 標準溶液連續測定11 次的RSD 為3104 %。方法應用于鋼鐵標準樣品分析,結果與認定值相吻合。