離子交換色譜-氫化物發生雙道原子熒光法同時測定砷和硒形態

摘　要　建立了離子交換色譜2氫化物發生雙道原子熒光聯用同時測定4種As形態和3種Se形態的方法,并優化了各種實驗參數。采用PRP2X100陰離子交換分析柱可以在10 min內同時分離、檢測As和Se形態。在8% HCl和1. 5% (m /V ) KBH4 的氫化物反應條件下, 進樣量100 μL , 各形態的檢出限為: As ( Ⅲ)0. 2μg/L、DMA 0. 3μg/L、MMA 0. 2μg/L、As ( Ⅴ) 0. 3μg/L、SeCys 0. 6μg/L、Se ( Ⅳ) 0. 5μg/L、SeMet3μg/L。當各As形態濃度為100μg/L 、各Se形態濃度為200μg/L ,各形態的精密度RSD ( n = 7)均小于5%。當各As形態濃度范圍為5～100μg/L、SeCys和Se ( Ⅳ)濃度范圍為10～200μg/L、SeMet濃度范圍為50～200μg/L時,各形態均可得到良好的線性關系,線性相關系數均大于0. 9992。用建立的方法測定了富硒營養品中的As和Se形態,加標回收率在91% ～115%之間。