季戊四醇和雙季戊四醇氣相色譜分析方法研究

摘　要: 應用柱前衍生2氣相色譜法分離并測定了反應混合物中同存的季戊四醇(MPE) 和雙季戊四醇(DPE) 、衍生化反應系在120 ℃加熱的封閉試管中進行。將含有MPE 及DPE 的試樣與甘露醇,42二乙氨基吡啶及乙酸酐和吡啶的混合溶液置于此試管中,密封,加熱并每隔10 min 搖動溶液一次直至溶液成澄清液。此時MPE ,DPE 及甘露醇均生成乙酸酯衍生物,取此澄清溶液0. 2 mL進行色譜分析,分離及測定時采用內裝3 % OV217 + 3 % XE260 及過180～150μm 101AW2WS 的不銹鋼管(1 m ×< 3 mm) 作色譜柱。應用此方法分析了不同含量的4 個試樣,所得結果的RSD值,測MPE 時小于0. 21 % ,測DPE 時小于0. 14 %。測定值與標準值之間的偏差均小于0. 7 %。