GCMS內標法同時測定食品中31種有機磷農殘

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《GC/MS內標法同時測定食品中31種有機磷農殘的實驗方法研究》
作者：李永香1 黃勇2 李發生3 房其美1 王玉紅4 明佳佳1
1.鄭州市疾控中心
2.河南省公安刑事科學技術研究所
3.河南省疾控中心
4.鄭州市農產品質量檢驗中心


摘要:本文研究了31種有機磷農藥的色譜和質譜行為，并根據大量實驗結果制定出了GC/MS內標法同時測定該31種農藥殘留的GC/MS方法，不僅克服了氣相色譜測定農藥殘留的缺點，也克服了GC/MS外標法在測定前處理過程、進樣過程、儀器狀態變化、試劑變化等過程中引進的保留時間漂移等各種無法克服的干擾和誤差，在實際樣品含量的測定范圍內（0—5.0mg/kg）線性良好（相關系數在0.9936-0.9999之間）；全掃描模式儀器定性檢出下限(S/N=3,n=5)：1.59×10ˉ 3～1.22×10ˉ1ng之間；儀器定量檢出下限(S/N=10,n=5)：5.28×10ˉ3～4.08×10ˉ1ng之間；全掃描模式方法定性檢出下限(S/N=3,n=5)：1.99×10ˉ3mg/kg～1.37×10ˉ2mg/kg之間；方法定量檢出下限(S/N=10,n=5)在：6.61×10ˉ3mg/kg～4.78×10ˉ2mg/kg之間；對加混標終濃度為0.5mg/kg樣品重復性條件下測定兩次，測定結果的絕對誤差小于各算術平均值的5.2%-13.5%，內標回收率指示物回收率在72.70%--97.58%之間；不同樣品基質中，目標化合物平均回收率在93.76～108.9%之間。