分散液相微萃取-氣相色譜聯用分析水樣中菊酯類農藥殘留

摘　要　將分散液2液微萃取(DLLME)與氣相色譜2電子俘獲檢測(GC2ECD)技術相結合,建立了高靈敏度測定水樣中7種菊酯類農藥殘留的新方法。對影響萃取富集效率的因素進行優化,萃取條件選定為:在5. 0 mL樣品溶液中加入10. 0μL氯苯和1. 0 mL丙酮,分散混勻后,以5000 r/min離心5 min,吸出萃取溶劑氯苯直接進樣分析。在優化條件下7種菊酯類農藥的富集倍數高達708～1087倍。以α2六六六為內標, 7種菊酯類農藥在0. 8 ～600 μg/L 范圍內具有良好的線性關系, 線性相關系數在0. 9990～0. 9999 之間; 檢出限為0. 04～0. 10μg/L (S /N = 3) 。本方法已應用于自來水、井水及河水等實際水樣的分析,平均加標回收率在7610%～116. 0%之間;相對標準偏差在3. 1%～7. 2 %之間。方法具有操作簡單、富集效率高和靈敏度高等特點,可滿足水樣中菊酯類農藥殘留的檢測要求。