氣相色譜的工作原理及特點

　　氣相色譜工作原理

　　是利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同， 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。

　　氣相色譜儀的組成部分

　　(1)載氣系統：包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量

　　(2)進樣系統：包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)

　　(3)色譜柱和柱溫：包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)

　　(4)檢測系統：包括檢測器，控溫裝置

　　(5)記錄系統：包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站

　　1、原理： 在一個處于熱平衡的TCD中，組分進入測量臂池腔，就會由于氣體組成的改變，引起氣體熱導系數的變化，從而引起熱敏元件溫度的變化，熱敏元件的溫度變化，就會引起熱敏元件阻值的變化，熱敏元件阻值的變化使惠斯頓電橋輸出信號的變化。信號大小與被測物質濃度成函數關系。所以TCD的信號變化是各個變量相繼變化的結果。R1/R2=R4/R3：靜態電阻之比要求比例相等，R1R3池和R2R4池互為參比。將電橋在未通入試樣與通入試樣后平衡性的差異(以電位差的形式來表現)記錄下來，得到色譜峰，反映待測物濃度。

　　2、特點： 結構簡單，性能穩定，靈敏度適宜，對大多數物質都有響應，尤其適應常規分析、氣體分析。池體為不銹鋼塊，熱敏元件一般為錸鎢絲組成，溫度系數為正。由于熱導檢測器屬于濃度型檢測器，所以檢測器的靈敏度與池體的幾何結構、池體溫度、穩定性、熱絲的穩定性能、所用載氣的熱傳導率，以及氣體流量的穩定性、純度、流速等因素有關。檢測器響應與橋流使用密切相關，橋流大，靈敏度高，但是噪聲隨之增大，壽命也會縮短。

　　TCD檢測條件的選擇：

　　(1).載氣種類 TCD檢測器通常使用氫氣或者氦氣作為載氣，因為它們的熱導系數遠遠大于其它化合物，故靈敏度高，且易于定量，線性范圍寬。從理論上講用氦氣較合理，但它價格昂貴，因此在我國一般都選用氫氣作載氣，質檢中心目前除美國熱電的兩臺GC2000氣相色譜儀TCD檢測器用的氬氣作載氣外，其余色譜所有 TCD檢測器均是采用氫氣作載氣。用氫氣作載氣要防止泄漏和爆炸，有條件話應該將尾氣排到室外。

　　(2).載氣純度 載氣純度影響靈敏度，實驗證明：在電橋電流120mA～200mA 范圍內，用99.999%的超純氫氣比用99%的普氫靈敏度高6%～13%，同時，基線漂移和噪聲也可以大大降低。載氣純度對峰形也有影響，用TCD作高純氣中雜質檢測時，載氣純度應比被測氣體高十倍以上，否則易出倒峰。

　　(3).載氣流速 TCD為濃度型檢測器，對流速波動很敏感，TCD的峰面積響應值反比于載氣流速。因此，在檢測過程中，載氣流速必須保持恒定。在柱分離許可的情況下，以低一些為妥。流速波動可能導致基線噪聲和漂移增大。在加橋流之前，首先應該測定流量，讓柱流量和參比流量相等。對于福立的色譜，用的H2作載氣，大致流量可參照色譜儀上貼的“穩流閥調節圈數與載氣流量對照表”調節，然后用皂膜流量計測定具體的參比流量和柱流量;對2#SP3240，可以在色譜儀正面面板上改變柱壓力，然后用皂膜流量計在檢測器兩出口測定具體需要的參比流量和柱流量;對GC2000，先在儀器程序中選擇所用的載氣種類，然后設定柱前壓，檢測器兩出口一個是參比氣(Ref flow)出口，一個是載氣+尾吹氣(Mkup)的出口，可根據具體測定需要改變載氣壓力、參比氣及尾吹氣的流量最終使兩出口氣體流量相等。

　　(4).電橋電流 電橋電流可以顯著提高TCD的靈敏度。一般認為S值與電流的3次方成正比。但是電流的提高又受到噪聲和使用壽命的限制。橋流設定與TCD檢測池的溫度及使用的載氣種。